萃取与洗涤实验报告 实验七萃取与洗涤 一．实验目的: 1.学习萃取法的原理和方法。 2.复习酸碱滴定操作方法。 二．实验重点和难点： 1.萃取原理。 2.萃取法的操作方法。 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 实验仪器：分液漏斗铁架台量筒移液管碱式滴定管250mL锥形瓶化学试剂：冰醋酸：乙酸乙酯=1:9的混合液20mL1mol/LNaOH酚酞指示剂 四．实验装置图： 五．实验原理： 萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作方法之一。通常被萃取的是固态或液态的物质。是利用物质在两种不互溶溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。 1.定义：萃取-----是利用物质在两种不互溶或微溶溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分 离、提取或纯化目的的一种操作。 2.萃取的原理：设溶液由有机化合物X溶解于溶剂A而成。现如要从其中萃取X，我们 可选择一种对X溶解度极好，而与溶剂A不相混溶和不起化学反应的溶剂B。把溶液放入分液漏斗中，加入溶剂B，充分振荡。静置后，由于A和B不相混溶，故分成两层。此时X在A、B两相间的浓度比，在一定温度下，为一常数，叫做分配系数，以K表示。这种关系叫分配定律。cA用公式来表示：?K分配系数cB K(分配系数)=CA(X在溶剂A中的浓度)/CB(X在溶剂B中的浓度) 注意：分配定律是假定所选用的溶剂B不与X起化学反应时才适用的。 依照分配定律，要节省溶剂而提高提取的效率，用一定量的溶剂一次加入溶液中萃取，则不如把这个量的溶剂分成几份作多次来萃取好，可推导如下式子：?? Wn=W0KVKV+Sn 式中：Wn---萃取N次后的剩余量。 Wo---在Vml的溶剂A中溶解的物质量。 K---分配系数。 S---每次萃取时所采用的萃取剂溶剂的量(ml)。 当用一定量的溶剂萃取时总是希望在水中的剩余量越少越好，因此上式中KV/KV+S〈1，所以n越大，Wn就越小，也就是说把溶剂分成几份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但必须注意，上面的式子只适用于几乎和水不互溶的溶剂。例如苯，四氯化碳或氯仿等。对于与水有少量互溶的溶剂。如等。上面的式子只是近似的，但也可以定性地指出预期的结果。若被萃取溶液的体积为V，被萃取溶液中溶质的总质量为W0，每次萃取所用溶剂B的体积均为S，经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量为Wn，则： 因为KV∕KV+S恒小于1所以n越大，Wn越小。一般n=3~5，即萃取3~5次。 六.实验內容及步骤： 1．一次萃取法：将分液漏斗洗净，检漏。取20mL混合液于分液漏斗中，再加入60mL水 振荡，放气，先用右手食指的末节将漏斗上端玻璃塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，这样漏斗转动时可用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，使振摇过程中玻璃塞和活塞均夹紧，上下轻轻振摇分液漏斗，每隔几秒钟将漏斗倒置，小心打开活塞，以平衡内外压力，重复操作2-3次，然后再用力振摇相当的时间，使与醋酸水溶液两不相溶的液体充分接触，提高萃取率，振摇时间太短则影响萃取率。将分液漏斗置于铁圈静置20min，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液将分液漏斗上盖打开，取下层液体于250mL锥形瓶中，于锥形瓶中滴入2滴酚酞试剂。用1mol/LNaOH溶液滴定。。记录所用1mol/LNaOH溶液的体积V1。 计算：留在水中的醋酸量及质量分数。留在酯中的醋酸量及质量分数。 2．多次萃取法：将分液漏斗洗净，检漏。准确量取20mL混合液于分液漏斗中，再加入 20mL的水，振荡放气，重复2-3次。将分液漏斗置于铁圈静置20min。当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液将分液漏斗上盖打开，于上层有机相中再加20mL水，步骤同上。放出下层液体后，再于上层有机相中再加20mL水，步骤同上。将三次所得液体放于锥形瓶中，滴入2滴酚酞试剂。用1mol/LNaOH溶液滴定。。记录所用1mol/LNaOH溶液的体积V2。 计算：留在水中的醋酸量及质量分数。留在酯中的醋酸量及质量分数。根据上述两种不同步骤所得的数据，比较萃取醋酸的效率。 七.实验注意事项： 1.注意萃取过程中的排空气。 2.使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否紧密，使用前要先打开玻塞再开启活塞。 3.漏斗向上倾斜，朝无人处放气。 4.分液要彻底，上层物从上口放出，下层物从下口放处。 八.实验相关內容： 向含有溶质A和溶剂1的溶液中加入一种与溶剂1不相溶的溶剂2，溶质A自动地在两种溶剂间分配，达到平衡。此时溶质A在两种溶剂中的浓度之比称为溶质A在两种溶剂间的分配系数K： K=C1/C2 式中C1和C2分别是溶质A在溶剂1和溶剂2中的浓度。 只有当A在溶剂2中比在溶剂1中的溶解趋势大得多，即K值比1大得多时，溶剂2对于A的萃取才是有效的。 对于含有溶质A、溶质B和溶剂1的溶液，用溶剂2萃取。A和B在两种溶剂中各有分配系数KA和KB，二者的比称为溶质A、B在一定萃取系统中的分离因数，用β表示： β=KA/KB β越大，对混合物一次萃取实现的A与B的分离程度越高。 若β不够大，则A、B二者在两种溶剂间的分配差异不够大，一次萃取的效果就不会很好，只有多次萃取才能实现A和B的良好的分离。振荡数次后，将分液漏斗放在铁环上，静置，待混合液体分层。振荡有时会形成稳定的乳浊液，可加入食盐至溶液饱和，破坏乳浊液稳定性。也可轻轻地旋转漏斗，使其加速分层。长时间静置分液漏斗，也可达到使乳浊液分层的目的。 当液体分成清晰的两层后，旋转上口盖子，使盖子上的凹缝对准漏斗上口的小孔，与大气相通。旋开旋塞，让下层的液体缓慢流下。当液面分界接近旋塞时，关闭旋塞，静置片刻，待下层液体汇集不再增多时，小心地全部放出。然后把上层液体从上口倒入另一个容器里。 在萃取过程中，将一定量的溶剂分做多次萃取，其效果要比一次萃取为好。 九.思考题： 1.也是一种常用的萃取剂，其优缺点是什么?使用注意事项有哪些？ 2.若用下列溶剂萃取水溶液，它们将在上层还是下层?、氯仿、已烷、苯。 3.影响萃取法的萃取效率的因素有哪些？怎样才能选择好溶剂？ 4.使用分液漏斗的目的何在？使用时应注意哪些事项？ 5.选择萃取剂要要考虑哪些因素？萃取的原则是？ 6.总结分液漏斗使用过程中要注意的问题。 7.如何判断水层和油层的位置？ 8.分液漏斗如何保养存放？ 粗盐的提纯 [实验目的]粗盐提纯得到较大量精盐NaCl[实验步骤] 萃取和分液 1．用四氯化碳萃取碘水中的碘的步骤 实验十萃取与洗涤 一、实验目的 1、1、了解萃取分离的基本原理，了解乳化及破乳化现象; 2、2、熟练掌握分液漏斗的基本操作和使用注意事项。 二、实验原理 萃取是利用物质在两种不互溶溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。 三、实验仪器与药品 液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2 倍的分液漏斗。 四、实验步骤 在分液漏斗活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂，塞好塞子，旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。 五、思考题 出现乳化现象解决的方法通常有这些: (1)较长时间静置； (2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去； (3)若是由于两种溶剂能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质，利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离； 加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。请结合实验仔细分析，在什么情况采取什么措施？ 5、化学萃取 化学萃取也是常用的分离方法之一，主要用于洗涤或分离混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用碱(来自:写论文网:萃取与洗涤实验报告)性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱 和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。 6、液-固萃取 自固体中萃取化合物，通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来，效率低，溶剂量大 脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，是固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提纯。

　　ASUS华硕主板玩家国度(ROG)ROG MAXIMUS Z690 EXTREME 简体中文版使用手册.pdf

　　长时间序列中国植被指数数据集介绍--GIMMS-AVHRR-NDVI.pdf

　　双减作业分层设计-三年级上册语文分层作业设计案例12《总也倒不了的老屋》课课练（含答案）.docx

　　原创力文档创建于2008年，本站为文档C2C交易模式，即用户上传的文档直接分享给其他用户（可下载、阅读），本站只是中间服务平台，本站所有文档下载所得的收益归上传人所有。原创力文档是网络服务平台方，若您的权利被侵害，请发链接和相关诉求至 电线) ，上传者