第二章、溶剂萃取;2.1 萃取分离法的分类;2.1.2 按照萃取体系种类;;2.2 溶剂萃取理论;2.2.1 萃取平衡; 研究萃取平衡反应，根据热力学基本公式，可从一个温度(T1)的萃取平衡常数, 求算另一个温度(T2)的萃取平衡常数:;（2）分配比;（3）萃取率;萃取率和分配比及相比的关系为：;当相比为1（等体积萃取）时，萃取率与分配比的关系为：;例题：已知碘在四氯化碳和水中的分配比为85，有10ml水溶液中含碘1mg, 分别9ml四氯化碳萃取1次和每次3ml四氯化碳连续萃取3次，计算两种情况下的萃取率和水溶液中残留的碘的量？;;例如：金属离子的萃取 磷酸三丁酯（TBP)-煤油萃取剂 从硝酸水溶液中萃取硝酸铀酰。金属铀离子在水溶液中以UO22+, UO2NO3 +、UO2(NO3)2 、UO2(NO3)3形式存在，但萃取物是中性分子：;2.4 有机萃取（重点）;液体溶剂萃取固体物料，称为固-液萃取。 液体溶剂萃取液体物料，称为液-液萃取。;2.4.1 溶剂的选择原则;2.4.2 分子的极性;分子极性概念; 分子的极性与分子结构及分子大小有关； ——分子结构指分子中所含官能团的种类、数目及排列方式等综合因素。 ——分子大小指分子碳链长度、骨架大小，与分子量相关。;——例如，甲醇、乙醇的分子较小，有羟基基团，与水的结构相近，是亲水性较强的溶剂，能与水互溶。 ——例如，丁醇、戊醇分子虽有羟基基团，但因分子碳链加长，分子中非极性部分份额增大，虽然与水互溶，但达到饱和状态后会分层。;一般分子中官能团的极性越大或极性官能团的数量越多，整个分子的极性就越大，亲水性就越强； 分子中非极性部分越大或碳链越长，分子的极性就越小，整个分子的极性就越小，分子的亲脂性就越强。 ;官能团的极性顺序;分子的极性大小比较;极性顺序：苷A＞苷B＞次苷D＞次苷C＞次苷A＞次苷B＞单乙酰次苷B ;表征溶剂极性的常用参数;（1）溶解度参数（δ）;溶解度参数的特点;溶 剂;（2）罗氏极性参数（P’);溶剂;Xe =He/P’ 溶剂的质子接受强度分量 Xd = Hd/P’ 溶剂的质子给予强度分量 Xn= Hn/P’ 溶剂的偶极相互作用强度;溶剂选择三角形;溶剂选择性三角形（结构相似性的集中在一组）;;溶剂选择一般方法;混合溶剂的极性与单一纯溶剂的极性关系为：;选择一种极性溶剂和一种非极性溶剂，将二者按不同比例混合，得到一系列不同极性的混合溶剂，计算混合溶剂的极性参数p’； 研究目标物质在上述不同极性混合溶剂中的溶解度，以最大溶解度对应的混合溶剂p’值可知溶质的近似p’。 挑选具有不同选择性的另外一种极性溶剂替换原极性溶剂，通过调整该极性溶剂的比例维持原p’，从而找到溶解性和选择性都合适的溶剂。;（3）油/水分配系数Ko/w或lgP;典型香味化合物的油水分配系数;香味化合物;; 水是最为廉价、安全的溶剂。水通过偶极作用、形成氢键，溶解极性分子，如低于4个碳链长度的醇、酸、醛、酮、蛋白质、糖类、多酚类等。 水溶液pH值对于化合物的溶解度有重要影响，可用一定的酸水溶液萃取脂溶性的碱性物质，也可用一定浓度的碱水溶液萃取脂溶性的酸性物质。 缺点：提取液易于发霉不易保存，水沸点高，蒸发浓缩时间长。;;乙 醇作溶剂——萃取天然成分;黑玉米色素提取液的制备; 紫色辣椒叶片色素的提取;花青（色）素结构;丙酮作溶剂;（3）弱极性溶剂;? 常见溶剂极性大小顺序（背记）;溶 剂;2.5 影响溶剂提取效果的因素;提取分离已知成分，根据结构判断极性，按照“相似相溶”原则选择溶剂。 天然产物等复杂体系未知成分，根据一般性经验选择溶剂。(按化合物类别、或按照极性由大到小试） ; _____糖苷、氨基酸等极性大的成分——水或含水的醇溶液。; _____极性小的亲脂性化合物如萜类、甾体等脂环化合物、芳香类化合物——氯仿、溶剂。 ;香味物质的萃取;比较不同溶剂对几个典型香味化合物的萃取率*;适于萃取香味物质的溶剂;2.5.2 提取方式;（1）煎煮法;如何煎煮法提取？;煎煮法的缺点;（2）浸渍法;冷浸，适于提取遇热易于被破坏的物质，及含淀粉、树胶、果胶、粘液质的物料。 热浸，由于提取温度高，各组分溶解度增大，提取效率高。但不适于热敏性物质。 ;如何浸渍提取？;浸渍法的应用范围及优缺点;操作时间长，溶剂用量大，浸出效率差，不易完全浸出，不适于有效成分含量低的原料。 水作为溶剂时，夏季易于发霉变质。 ;（3）渗漉法;渗漉法的应用范围及优缺点;（4）索氏提取法;;（5）连续液-液萃取;2.5.3 提取工艺参数;（1）原料的粉碎; ——许多不溶性高分子物质颗粒进入浸出液中，给过滤造成困难，样品过细在渗滤过程中易于堵塞， ——渗漉法浸提时，原料粒度过细造成溶剂流经原料层的空隙过小，造成溶剂流动的阻力大，影响传质。 ——一般而言，粒度以20-60目较好。 ;（2）浸出温度;浸提温度过高，热不稳定成分被破坏，浸提液品质劣变，提取的杂质含量增高，给后续精制带来困难； （缺点） 一般浸出温度控制在30-100°C。推荐30-60°C ;（3）浓度差;当所浸提组分在物料内外的浓度达到平衡时，扩散停止，成分不再浸出。 在浸出过程中，不断搅拌或更换新溶剂或采取流动溶剂的渗漉法，可增大扩散层中浸提成分的浓度，提高浸提效果。 ;（4）浸提时间;（5）其它;2.5.4 现代萃取技术;(1) 微波辅助提取 微波辅助提取(Microwave assisted Extraction, MAE)，又称微波萃取，是指用适合的溶剂在微波反应器中进行溶剂萃取。 传统的热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行,而微波萃取是通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热进行萃取，具有萃取效率高、萃取时间短(十几～数十分钟)、重现性好、适于热敏性物质的萃取、溶剂用量小、有选择性、能耗低等诸多的优点。 萃取效率受微波功率和频率、溶剂、物料的基体等多因素的影响，需要精心优化工艺参数。 ;(2）超声辅助萃取 超声辅助萃取，又称超声波萃取或超声萃取，是指用适合的溶剂在超声波提取器中进行溶剂萃取。;指存在于液体中的微气核空化泡，在声波的作用下振动，当声压达到一定值时发生的生长和崩溃的动力学过程。 空化作用一般包括3个阶段：空化泡的形成、长大和剧烈的崩溃。当盛满液体的容器通入超声波后，由于液体振动而产生数以万计的微小气泡，即空化泡。这些气泡在超声波纵向传播形成的负压区生长，而在正压区迅速闭合，从而在交替正负压强下受到压缩和拉伸。在气泡被压缩直至崩溃的一瞬间，会产生巨大的瞬时压力，一般可高达几十兆帕至上百兆帕。 这种巨大的瞬时压力，可以使悬浮在液体中的固体表面受到急剧的破坏。 ;（3）加速溶剂萃取(ASE) 加速溶剂萃取(ASE, accelerated solvent extraction)适于固体、半固体（加入载体）样品的萃取。 ASE通过提高温度和增加压力来进行萃取，减少了物料基质的影响，增加了溶剂的溶解能力，提高了萃取效率。;加速溶剂萃取装置图;（4）超临界流体萃取; 液体、气体和超临界流体的物性比较;思考题：;超临界CO2流体萃取特点;工艺条件容易控制，通过调节温度、压力，可实现选择性萃取分离。 需要冷媒和高压支持，且生产量较小，操作成本大。 ;超临界流体萃取原理;压力升高，流体密度增加，溶质在超临界流体中的溶解度急剧增加。 压力下降，溶解度降低，从而将溶质从超临界流体中分离出来。 温度升高，流体密度降低；温度降低，流体密度升高；但温度变化时分子的扩散性也变化，温度变化时，溶质溶解度是升高还是降低由流体密度和扩散性二者的综合作用决定。;超临界CO2萃取装置示意图;① 等温法, 萃取釜与分离釜等温，但萃取釜的压力高于分离釜的压力，利用高压下CO2对物质的溶解力远高于低压下的特性，使萃取的溶质在分离釜时从CO2中析出； ② 等压法, 萃取釜与分离釜等压，但萃取釜与分离釜之间存在着温度差，利用温度变化引起的溶解度改变, 将CO2与萃取的溶质分离。至于分离釜和萃取釜的温度哪个更高好，要根据压力条件而定,一般是让分离釜的温度更高些； ③ 吸附法, 在分离釜内填装能吸附CO2流体中萃取出的溶质的吸附剂, 从而将CO2萃取剂与溶质分离。;超临界流体萃取的应用;动植物油脂的萃取：例如小麦胚油（富含维生素E)萃取，从鱼油中高度不饱和脂肪酸EPA(25碳-5-烯酸）和DHA（22碳-6-烯酸）的萃取（ 降血脂、防血栓、保护血管、增强血液流动功能）。 ;超临界CO2流体的极性处于正己烷和氯仿之间, 对植物中酯、酮、萜烯类等弱极性香味物质具有很好的溶解性, 但对蛋白质、糖类、甙类等许多极性强的物质几乎不溶解, 所以???其适于植物精油的萃取分离。 在温度为40～50℃、压力小于10 MPa 的CO 2流体中，分子量较高的化合物的溶解度很小，但随着CO2 密度的增加分子量大的成分的溶解度将逐渐增加。因而，使用液体CO 2或低压下的超临界流体萃取时，萃取物常为精油，而在较高压力下进行超临界萃取时，由于CO 2密度较高，精油、特殊的呈味物质及植物色素均被提取出来，常会得到膏状物。 超临界CO2流体类似于非极性溶剂，为了提高某些极性强的化合物的溶解度，往往加入少量的夹带剂如丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯和水等，以提高萃取效率。 ;2.5.6 胶团萃取和双水相萃取（了解）;（2）双水相萃取;1896年Beijerinck就发现，当明胶或琼脂和可溶性淀粉的水溶液混合时，即得到一个混浊溶液，随之混浊溶液分成两相，上相中明胶多，下相中琼脂（或淀粉）多，后来这样的例子还有很多。;聚乙二醇-磷酸盐体系

　　6-互联网营销师项目技术工作文件-全国新职业技术技能大赛山东省选拔赛.pdf

　　《广东省幼儿园一日活动指引》幼儿教师专业理论测试题（含答案）.docx

　　西南交通大学，成人高考，2022年5月考试资料，缆索承重桥梁.docx

　　原创力文档创建于2008年，本站为文档C2C交易模式，即用户上传的文档直接分享给其他用户（可下载、阅读），本站只是中间服务平台，本站所有文档下载所得的收益归上传人所有。原创力文档是网络服务平台方，若您的权利被侵害，请发链接和相关诉求至 电线) ，上传者