* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 五、萃取的分类 根据萃取操作的两相相态不同分为： 固液-萃取 液液-萃取 根据萃取剂的性质分为： 溶剂萃取 超临界流体萃取 双水相萃取 * * * * 第二节 固液萃取 液固萃取通称为浸取或浸出（Leaching），是用某种溶剂把目标物质从固体原料中抽提到溶液中的过程。 * * 一、浸取原理 一般认为浸取经历三阶段： 浸润阶段 溶解阶段 扩散阶段 * * * * 浸取的三阶段 （1）浸润阶段:药材与溶剂混合时，溶剂首先附着于药材表面使之润湿，然后通过毛细管和细胞间隙进细胞组织内部。 （2）溶解阶段：溶剂进入细胞后，可溶性成分逐渐溶解，溶质转入到溶剂中。 * * 3）扩散阶段：进入细胞组织内的溶剂逐渐形成浓溶液，高于细胞外浓度，产生了浓度差，溶质不断地向外扩散，直到内外浓度相等达平衡为止 浸取的速率取决于该阶段。 如将药材粉碎至一定粒度，将加速扩散速率。 浸取得推动力是浓度差 * * 二、浸出方法 传统的五种形式：l．煎煮法 2．浸渍法 3．渗漉法 4．回流法 5．索氏法 新型三种形式：1．超临界流体萃取法 2．超声提取技术 3．微波萃取技术 * * 浸取工艺 单级浸取工艺：包括单级回流、单级循环 多级浸出工艺： 逆流浸出工艺 * * * * * * 浸取设备 间歇式设备 连续式设备—移动床 * * * * * * * * （一）超声提取技术（UWE、SWE） （参考有关中药提取分离的书） 超声波（supersonic wave 或ultrasonic wave）： 频率高于20kHz，人的听觉阈以外的声波。 是中药提取新技术 近年用于中药制剂质量控制如: 1995年版《中国药典》：收载超声提取的中药品种117种 2000年版《中国药典》：收载超声提取的中药品种232种 超声波提取（supersonic wave extraction SWE ） ： 利用超声波具有的机械效应、空化效应及热效应，通过增大溶剂（介质）分子的运动速度，增大溶剂的穿透力，提取中药中有效成分的方法。 * * 超声提取的原理 1 机械效应：SW在溶剂中的传播使介质质点沿着一定方向振动，强化介质的扩散、传质。 SW产生的辐射压强→使物料细胞变形、蛋白变性。 SW给予溶剂、悬浮体的加速度，使得两者产生摩擦力↑， 使分子解聚 ，有效成分溶解。 2 空化效应： 溶剂中溶解的气泡→在SW振动→气泡定向扩散变大↑→产生共振腔→突然闭合，即空化效应。产生很高压力↑→细胞壁瞬间破裂，利于成分溶出。 * * 超声提取的原理 3 热效应： SW在溶剂中传播是能量传递过程，声能被介质吸收转化成热能，导致介质和药材组织升温，加快成分溶解速度。 * * 超声提取（SWE）的特点 1.不需加热，节省能源，热敏成分不破坏。 2. 提取效率提高，药材资源不浪费。 3. 省溶剂。 4. 物理变化，成分活性不受影响。 5. 时间短，省时，杂质少，成分含量高 * * 超声提取（SWE）的应用实例 成分/药材 超声提取 其他方法 时间 (min) 含量( %) 时间(小时) 含量( %) 芦丁/槐米 黄连素/黄连 益母草碱 蒽醌/大黄 多糖/金针菇 皂苷/西洋参 皂苷/黄山药 胡萝卜素/盐藻 40 22.5 30 8.12 40 0.25 10 高于 40 高于 40 相当 40 高于23% 破碎率87% 浸泡48h 12.23 浸泡48h 5.43 回流2h 0.15 煎煮3h 热水/碱溶法 索氏法4h 回流法 有利于提取 * * 影响超声提取（SWE）的因素 1. 时间的影响 一般10~100分钟,时间↑,提取效果↑。 例外：益母草碱 40mins含量最高。 2.频率对提取效果的影响 频率/kHz 总蒽醌/大黄 黄连素/黄连 黄芩苷/黄芩 20 0.95 8.12 3.49 800 0.67 7.39 3.04 1100 0.64 6.39 2.50 * * 影响超声提取（SWE）的因素 3. 温度对提取效果的影响 杜仲叶的水溶性成分的提取参数比较 温度/℃ 频率/kHz 时间/mim 固溶物含量 % 得率% 20~30 26 45 0.81 17.0 40~50 26 45 1.10 18.6 50~60 26 45 1.11 19.1 80~90 26 45 1.02 18.3 原因： T ↑，水中小气泡（空化核增多），对产生空化作用有利。 T ↑↑，水泡中蒸汽压P ↑↑，使气泡闭合时缓冲了空化 作用。对水而言，最佳温度是60℃。 * * 超声提取对有效成分性质的影响 对中药中的成分(小分子)的提取无影响，但对生物大分子如蛋白、多肽、酶的提取可破坏其结构，尽而影响生物活性。 * * （二）微波技术（MW） 微波：微波（microwave .mw）是波长1~0.001m，频率在300MHz—300GHz的电磁波 微波的特性： ①似光特性：直线传播 ②穿透特性：微波辐射在不同的物体表面有三种不同的特性 反射性: 金属.入射角=反射 角，不发热 穿透性: 某些非金属（透明体）不发热 吸收性: 水（发热） ③热特性:MW→ 物体内部吸收微波转化→热能，对物料加热，使内外温度相等。 * * ④非热特性（生物效应）：微生物内H2O在MV作用下产生极性震荡→细胞膜结构破裂、 细胞分子间氢键松弛 → 生存环境遭到严重破坏→细胞死亡， 实现了低温灭菌 微波由微波发生器产生，国际公约规定下列频率用于工业、民用和科学研究： 915MHz、2450MHz、5800MHz、22125MHz、 我国:2450MHz * * 微波技术提取原理 微波提取（Microwave -Asisted Extraction .MAE）原理：基于微波的热特性： ①介电加热：永久偶极分子在2450MHz电磁场产生高频共振， 分子超高速旋转→动能↑→导致T↑； ②离子传导：离子在MV作用下→高速运动，摩擦→热量。 较大介电常数的溶剂：水、乙醇、乙腈→被加热； 极性小的芳香、脂肪族化合物、CO2、CCl4等对MW吸收性能差， 不被加热。 * * 微波技术在中药提取中的应用 微波提取中药的的实例： 提取 成分 魁蒿叶挥发油 提取率（%） 板蓝根多糖 提取率（%） 麻黄生物碱 提取率（%） 方法 含量 微波法 0.75 蒸馏法 0.60 微波法 3.47 回馏法 0.81 微波法 0.49 回馏法 0.18 * * 微波提取法与常规法提取辣椒素的比较 方法 条件 与结果 室温浸渍 45℃温浸 微波提取 溶剂 时间(分钟) 标准加入量(mg) 回收量(mg) 回收率(%) 95%乙醇 1080 2.0 1.85 92.5 丙酮 180 2.0 1.91 95.5 65%乙醇 20 2.0 1.97 99.5 * * 微波提取法与常规法提取红景天苷的比较 方法 结果 微波提取 煎煮 回流 溶剂 时间(分钟) 产率(%) 蛋白(mg/g) 水 10 0.193 9.04 水 180 0.16 37.33 70%乙醇 120 0.189 14.54 * * 微波提取中药成分的评价与存在问题 1. 适合对热稳定成分：生物碱、黄酮、苷类等, 不适合蛋白质、肽类等不稳定的化合物。 2. 要求物料有吸水性，即溶剂的介电常数较大，如水等 * * . . * * 固液萃取技术 . * * 第一节 基本概念和分配定律 一、基本概念 萃取、 反萃取、 物理萃取、 化学萃取 二、分配平衡、分配定律 * * 一、基本概念 1.萃取（Extraction） 萃取是依据目标物在互不相溶的两相中分配不等的原理，利用液体或超临界流体为溶剂，使混合物中目标物完全或部分分离纯化的操作。 萃取是传质的过程。 * * * * 2.反萃取（Back extraction） 当完成萃取操作后，向萃取相中加入另一种萃取剂（如不同pH的水相），将目标产物从萃取相转入到第二种萃取剂中的萃取操作称为反萃取，第二种萃取剂称为反萃取剂。 反萃取操作是为了进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作。 * * 对于一个完整的萃取过程，常常在萃取和反萃操作之间交替进行，并增加洗涤操作，洗涤操作的目的是除去与目标产物同时萃取到有机相的杂质，提高反萃液中目标产物的纯度。 从雪花莲中提取加兰他敏，其中还有石蒜碱、伪石蒜碱、多花水仙碱等生物碱 * * * * * * 3．物理萃取(Physical extraction) 物理萃取即溶质根据相似相溶的原理在两相间达到分配平衡的萃取，萃取剂与溶质之间不发生化学反应。 物理萃取广泛应用于抗生素及天然植物中有效成分的提取过程 * * 4．化学萃取(Chmical extraction) 化学萃取则利用萃取剂与溶质之间的化学反应生成复合分子，向萃取相分配而实现溶质转移。 化学萃取主要用于氨基酸、抗生素和有机酸、生物碱等生物产物的分离. 外消旋体的拆分，有时为化学萃取法。 * * 二、分配定律与分配平衡 1 溶质的分配定律（ Nernst ）： 在恒温恒压条件下，溶质在互不相溶的两相中达到分配平衡时，如果其在两相中的相对分子质量相等（以同一中分子形式存在），则其在两相中的平衡浓度之比为常数。 * * 即 K 称为分配系数 C1—平衡时萃取相中溶质的浓度 mol/cm3 C2—平衡时料液相溶质浓度mol/cm3 1 2 * * 由热力学理论可知，应用上式的条件是： 1.必须是稀溶液 2.溶质对溶剂的互溶没有影响； 3.必须是同一种分子类型，即不发生缔合或解离。 分配定律是萃取操作、色谱学的理论基础和依据。 * * 分配定律热力学理论解释 当溶质在互不相溶的两相中达到平衡时，根据热力学理论，在恒温恒压下，溶质在两相中的化学位（μ）相等，即 μ1=μ2 * * 在多数情况下，体系复杂，溶质常常有解离、缔合、络合等反应，浓度比较大，此时体系不完全服从分配定律。 在两相中各种形式的溶质的比为分配比（D-表观分配系数）。D随浓度、温度及其它溶质的不同而变。 * * 三 、萃取率 萃取率：表示一种溶剂对某种溶质的萃取能力 * * 萃余率：一种溶剂对某种溶质的萃取能力的另一种表示方式。 用萃余相中溶质总量与原始料液中溶质总量之比表示。 * * 四、分离因素 也称选择性系数 在同一萃取体系内，两种溶质在同样条件下分配系数之比，β≠1是实现萃取的必要条件。 . . * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *

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