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萃取技术 - 豆丁网
时间:2023-07-31 06:46 点击次数:161

  萃取的定义萃取的定义在液体或固体物料中加入某种在液体或固体物料中加入某种互不相溶的溶剂互不相溶的溶剂,,将其中的将其中的可溶性溶质可溶性溶质提取出来提取出来的操作。的操作。杂质溶质(目标物)原料液萃取剂LightphaseHeavyphase广义的溶剂萃取法(solventextraction)包括液-固萃取和液-液萃取:液-液萃取指用一种溶剂将物质从另一种溶剂(如发酵液)中提取出来的方法。溶剂萃取法优点:操作可连续化,速度快,生产周期短;对热敏物质破坏少;采用多级萃取时,溶质浓缩倍数大、纯化度缺点:由于有机溶剂使用量大,对设备和安全要求高,需要各项防火防爆等措施。杂质溶质原溶剂萃取剂LightphaseHeavyphase溶剂萃取概述(一)萃取与反萃取被提取的溶液称为料液,其中欲提取的物质称溶质,而用以进行萃取的溶剂称为萃取剂(extractant)达到萃取平衡后,大部分溶质转移到萃取剂中,这种含有溶质的萃取剂溶液称为萃取液,而被萃取出溶质以后的料液称为萃余液。萃取一般指用有机溶剂将物质从水相转移到有机相的过程。反萃取(stripping或backextraction)是将萃取液与反萃取剂(一般为水溶液)相接触,使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过程,可看作是萃取的逆过程。分液漏斗有机相溶剂萃取概述萃取的原理根据不同溶质在两液相中分配平衡的差异,以溶质在两相间的浓度差(或称浓度梯度)为推动力。分配系数是指溶质在两相中的总浓度之比,其用于表示溶质的分配平衡关系,可用下式表示分配系数分配系数(二)分配定律能斯特分配定律:在一定温度、一定压力下,某一溶质在互不相溶的两种溶剂间分配时,达到平衡后,在两相中的活度之比为一常数。如果是稀溶液,可以用浓度代替活度,即:萃余相浓度萃取相浓度应用分配定律时,须符合下列条件:必须是稀溶液,即适用于接近理想溶液的萃取体系;溶质对溶剂的互溶度没有影响;溶质在两相中必须是同一分子形式,即不发生缔合或解离。萃取技术的种类分类萃取对象实例固液萃取(浸取)固体咖啡因的提取液液萃取液体青霉素分离纯化分类液固萃取(浸取)、超临界萃取、有机溶剂萃取、双水相萃取、液膜萃取、反胶团萃取萃取剂+稀释剂(待分离物质+杂质萃取液(待分离物质+少量杂质(杂质)杂质+少量待萃物质产物(待萃物质)(待返回使用)萃取剂+稀释剂抗生素在不同的pH条件下,可以有不同的化学状态,其分配系数亦有差别,若适度改变pH,可将抗生素自水相转入有机相,或从有机相再转入水相,这样反复萃取,可以达到浓缩和提纯的目的.AHAH工业上生产青霉素大多采用醋酸丁酯为萃取剂,pH=1.8~2.2,大多采用醋酸丁酯为萃取剂,pH=1.8~2.2,相比VO/VW=1/2~1/2.5,温度5,反萃取过程采用碳酸氢钾或碳酸钾水溶液为反萃取剂。萃取是一种初级分离纯化技术液液萃取步骤乳化:水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的现象。这样形成的分散体系称乳浊液。乳化带来的问题:有机相和水相分相困难,出现夹带,收率低,纯度低。1)乳浊液形成原因表面活性物质聚集在两相界面上,使表面张力降低。表面活性剂分子亲水基团亲水基团伸向水中,亲油基团伸向油中。当将有机溶剂(通称为油)和水混在一起搅拌时,可能产生两种形式的乳浊液。乳浊液类型:水包油型;油包水型亲油性基团强度(HLB数越大),O/W;亲油性基团强度亲水性基团强度(HLB数越小),发酵液的乳化现象主要由蛋白质引起。(亲憎平衡值)表面活性剂的亲水与亲油程度的相对强弱,在工业上常用HLB数来表示。度,HLB数越大,亲水性越强,形成O/W型乳浊液,HLB数越小,亲油性越强,形成W/O型乳浊液。HLB数应用润湿剂8—15O/W乳浊液13—15洗涤剂15—18助溶剂表18-3各种表面活性剂的用途固体粉末乳化剂:除表面活性剂外,能同时为两种液体所润湿的固体粉末也能作为乳化剂,如粉末对水的润湿性强于对油的润湿性,则根据自由能最小的原则,形成水包油O/W型乳浊液。反之形成油包水型乳化发酵液乳化的原因:固体粉末对界面的稳定作用发酵液中含有大量蛋白和有机溶剂形成乳状液。2)乳浊液的稳定条件表面活性剂分子在分散相液滴周围形成保护膜。保护膜具有一定的机械强度,不易破裂,能防止液滴碰撞而引起聚沉。介质粘度较大时能增强保护膜的机械强度。1.相体积的影响假定分散相为大小均匀的圆球,按紧密地堆积,圆球体积占总体积的74%。如水的体积占总体积小于26%时,只能形成W/O型乳状液;大于74%时,只能形成O/W型乳状液。2.乳化剂分子空间构型的影响截面积小的一头指向分散相,截面积大的一头指向分散介质,所以一价金属皂形成O/W型乳状液,而二价金属皂形成W/O型乳状液。3.界面张力的影响乳化剂聚集于界面形成薄膜,若两相界面张力不等,则使膜弯曲,其凹面一侧为界面张力较高的相,高界面张力这侧的液体易形成内相。4.容器壁性质的影响亲水性强的容器易得O/W型乳状液,亲油性强的容器易形成W/O型乳状液。1、加入表面活性剂2、离心3、加电解质4、加热5、吸附法破乳6、高压电破乳7、稀释法物理法:离心、加热,吸附,稀释化学法:加电解质、其他表面活性剂转型法加入一种乳化剂,条件:在转型的过程中,乳浊液破坏,控制条件不允许形成相反的乳浊液,顶替法加入一种乳化剂,将原先的乳化剂从界面顶替出来:不能形成坚固的保护膜。(四)、常用的去乳化剂1.阳离子表面活性剂(1)十二烷基三甲基溴化铵(1231)[CH10CH(2)溴代十五烷吡啶(PPB)2.阴离子表面活性剂阴离子表面活性剂,如亚油酸钠、十二烷基磺酸钠、石油磺酸钠等3.其他破乳剂如用溴代四烷基吡啶作去乳化剂,因其既易溶于水,又易溶于醋酸丁酯中,既能破坏W/O型,也能破坏O/W型乳状液,比PPB破乳完全,用量为0.03%~0.05%。它能降低青霉素提取时随废液的损失,提高收率。的影响1、pH影响弱酸或弱碱性药物的分配系数2、pH也影响药物的稳定性例:用醋酸丁酯提取苄基青霉素,在0、pH2.5时测得K=10-2.75,可求4710高温不稳定高温时溶剂间互溶度增大由于盐析剂与水分子结合,降低了药物在水中的溶解度,使其易转入有机五、溶剂种类、用量及萃取方式选择分配系数愈大愈好,若分配系数未知,则可根据“相似相溶”的原则,选择与药物结构相近的溶剂;选择分离因素大于1的溶剂;料液与萃取溶剂的互溶度愈小愈好;尽量选择毒性低的溶剂。溶剂的化学稳定性高,腐蚀性低,沸点不宜太高,挥发性要小,价格便宜,来源方便,便于回收。如洁霉素20,pH10.0时,分配系数(丁醇/水)=18,根据萃取方式理论收得率的计算方法,得出:

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