本发明提供一种含酚废水萃取脱酚方法：A、含酚废水进入汽提脱酸脱氨塔，经过脱酸、脱氨、脱除机械杂质；B、步骤A产出的废水进入萃取塔，以疏水性离子液体进行萃取脱酚，得萃取相I和萃余相I；C、萃取相I进入反萃取塔，使酚从萃取剂转移到中，得到萃取相II；D、萃取相II减压蒸馏分离和酚；E、萃余相I进入澄清器，澄清分离出萃取剂和脱酚水。本发明选用的疏水性离子液体萃取酚的效果与常用有机溶剂相当，还具有不溶于水、不挥发的特点，蒸馏过程损失少，可回收循环使用，同时由于离子液体是非质子溶剂，还可以减少溶剂

　　(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 113354174 A (43)申请公布日 2021.09.07 (21)申请号 8.0 C02F 101/16 (2006.01) (22)申请日 2021.06.21 (71)申请人 华电水务工程有限公司 地址 100070 北京市丰台区科学城海鹰路9 号2号楼313室 (72)发明人 任楠楠刘进李宏秀 (74)专利代理机构 北京联创佳为专利事务所 (普通合伙) 11362 代理人 郭防 (51)Int.Cl. C02F 9/10 (2006.01) C07C 37/72 (2006.01) C07C 39/04 (2006.01) C02F 101/34 (2006.01) C02F 103/34 (2006.01) 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (54)发明名称 一种含酚废水萃取脱酚方法 (57)摘要 本发明提供一种含酚废水萃取脱酚方法：A、 含酚废水进入汽提脱酸脱氨塔，经过脱酸、脱氨、 脱除机械杂质；B、步骤A产出的废水进入萃取塔， 以疏水性离子液体进行萃取脱酚，得萃取相I和 萃余相I；C、萃取相I进入反萃取塔，使酚从萃取 剂转移到中，得到萃取相II；D、萃取相II减 压蒸馏分离和酚；E、萃余相I进入澄清器，澄 清分离出萃取剂和脱酚水。本发明选用的疏水性 离子液体萃取酚的效果与常用有机溶剂相当，还 具有不溶于水、不挥发的特点，蒸馏过程损失少， 可回收循环使用，同时由于离子液体是非质子溶 剂，还可以减少溶剂化和溶质与溶剂发生复分解 A 现象，弥补了常用有机溶剂的不足。 4 7 1 4 5 3 3 1 1 N C CN 113354174 A 权利要求书 1/1页 1.一种含酚废水萃取脱酚方法，其特征在于，包括以下步骤： A、含酚废水经重力沉降除油预处理后，进入汽提脱酸脱氨塔，经过脱酸、脱氨、脱除机 械杂质后废水pH值为5～9； B、步骤A产出的废水进入萃取塔，以疏水性离子液体为萃取剂进行萃取脱酚，得萃取相 I和萃余相I； C、步骤B所得萃取相I进入反萃取塔，以为反萃取剂，使酚从萃取剂转移到中， 得到萃取相II； D、步骤C所得萃取相II减压蒸馏使和酚分离，粗酚进入精制工段； E、步骤B所得萃余相I进入澄清器，澄清分离出萃取剂和脱酚水，萃取剂循环使用，脱酚 水达到生化处理的水质要求。 2.根据权利要求1所述含酚废水萃取脱酚方法，其特征在于：所述疏水性离子液体结构 ‑ ‑ 为 其中R＝丁基、己基或辛基；Y＝PF 或SbF 。 6 6 3.根据权利要求2所述含酚废水萃取脱酚方法，其特征在于：所述疏水性离子液体为 [bmim]PF 。 6 4.根据权利要求1所述含酚废水萃取脱酚方法，其特征在于：步骤A所述汽提脱酸脱氨 塔的塔釜温度为100～160℃，塔釜压力为0.2～0.5MPa。 5.根据权利要求4所述含酚废水萃取脱酚方法，其特征在于：所述汽提脱酸脱氨塔采用 强制循环蒸发器用1.0～1.5MPa蒸汽或0.5～1.5MPa的直通蒸汽加热。 6.根据权利要求1所述含酚废水萃取脱酚方法，其特征在于：步骤B所述萃取工艺参数 为：萃取剂和水的体积比为1∶1，常压，萃取温度25～40℃。 7.根据权利要求1所述含酚废水萃取脱酚方法，其特征在于：步骤C所述反萃取工艺参 数为：反萃取剂和萃取相I的体积比为1∶1，常压，萃取温度25℃。 2 2 CN 113354174 A 说明书 1/4页 一种含酚废水萃取脱酚方法 技术领域 [0001] 本发明涉及一种含酚废水处理技术，尤其涉及一种含酚废水萃取脱酚方法。 背景技术 [0002] 煤化工废水是在煤的气化、干馏、净化及化工产品合成过程中产生的废水，污染物 浓度高、成分复杂，含有焦油、芳烃、氨氮、硫化物、氰化物等多种污染物，是一种最难以治理 的工业废水，处理难度大，成本高。 [0003] 煤化工废水中总酚含量可高达5000mg/l以上，而且成分复杂，既有单元酚、又有多 元酚，环境危害大，是必须脱除的主要污染物之一。另一方面，酚也是重要的化工原料，可资 源化回收利用。含酚工业废水的处理方法主要有吸附法、化学氧化法、蒸汽吹脱法、溶剂萃 取法等。其中，溶剂萃取法具有脱酚效率高，操作简便，可实现酚回收和处理费用低等优点， 是目前国内外煤化工含酚废水的主要处理方法，但常用的有机溶剂由于与水有一定的互溶 性，导致萃取过程中的溶剂损失，以及有机溶剂易挥发、毒性大等缺点阻碍了萃取法的应 用。 发明内容 [0004] 为解决上述问题，本发明提供一种高效、经济的含酚废水萃取脱酚方法，提高对酚 的脱除效率，降低溶剂回收能耗，使脱酚废水达到生化处理的水质要求。 [0005] 为达到以上目的，本发明技术方案如下： [0006] 一种含酚废水萃取脱酚方法，包括以下步骤： [0007] A、含酚废水经重力沉降除油预处理后，进入汽提脱酸脱氨塔，经过脱酸、脱氨、脱 除机械杂质后废水pH值为5～9； [0008] B、步骤A产出的废水进入萃取塔，以疏水性离子液体为萃取剂进行萃取脱酚，得萃 取相I和萃余相I； [0009] C、步骤B所得萃取相I进入反萃取塔，以为反萃取剂，使酚从萃取剂转移到乙 醚中，得到萃取相II； [0010] D、步骤C所得萃取相II减压蒸馏使和酚分离，粗酚进入精制工段； [0011] E、步骤B所得萃余相I进入澄清器，澄清分离出萃取剂和脱酚水，萃取剂循环使用， 脱酚水达到生化处理的水质要求。 [0012] 前述含酚废水萃取脱酚方法，所述疏水性离子液体结构为 其中R＝ ‑ ‑ 丁基、己基或辛基；Y＝PF 或SbF 。 6 6 [0013] 前述含酚废水萃取脱酚方法，所述疏水性离子液体优选为[bmim]PF 。 6 [0014] 前述含酚废水萃取脱酚方法，步骤A所述汽提脱酸脱氨塔的塔釜温度为100～160 ℃，塔釜压力为0.2～0.5MPa。 [0015] 前述含酚废水萃取脱酚方法，所述汽提脱酸脱氨塔采用强制循环蒸发器用1.0～ 3 3 CN 113354174 A 说明书 2/4页 1.5MPa蒸汽或0.5～1.5MPa的直通蒸汽加热。 [0016] 前述含酚废水萃取脱酚方法，步骤B所述萃取工艺参数为：萃取剂和水的体积比为 1∶1，常压，萃取温度25～40℃。 [0017] 前述含酚废水萃取脱酚方法，步骤C所述反萃取工艺参数为：反萃取剂和萃取相I 的体积比为1∶1，常压，萃取温度25℃。 [0018] 与现有技术相比，本发明的有益效果是： [0019] 本发明提供一种含酚废水萃取脱酚方法，可提高对酚的脱除效率，降低溶剂回收 能耗，使脱酚废水达到生化处理的水质要求。离子液体作为一种绿色溶剂，具有优于传统有 机溶剂的非挥发性、稳定性和强溶解性等优点。由于含酚废水是从水中萃取脱除酚类物质， ‑ ‑ 须选用疏水性离子液体，因而本发明选用PF ，SbF 等阴离子系列。另外，离子液体具有分 6 6 子结构可设计的优势，因此可以通过改变离子液体的结构，合成能够和酚类物质形成更强 作用力的离子液体，从而提高其对含酚废水的处理效果。不同结构的离子液体对于不同酚 的萃取效果有很大差异，因此对于含有多种酚的废水，可以通过改变所使用的离子液体的 结构，调节其疏水性，以达到对于此体系最优化的萃取效果。如煤化工过程的废水含有挥发 酚和不挥发酚，主要是苯酚，还有甲基苯酚、甲基苯二酚、甲基乙基苯酚、二甲基苯酚、萘酚 等，采用疏水性离子液体[bmim]PF (1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐)作为萃取剂处理苯酚 6 为主的含酚废水效果最优，主要原因归结于两方面：一方面，离子液体[bmim]PF 阳离子中 6 的咪唑环和苯酚的芳环之间能够形成π－π共轭作用；另一方面，离子液体[bmim]PF 阴离子 6 中的F离子和苯酚的酚羟基之间能够形成很强的氢键。正是由于离子液体阴阳离子和苯酚 间形成的π－π共轭作用和氢键，使得离子液体处理含酚废水时，能够和苯酚形成较强的作 用力，进而促进离子液体能够选择性的把苯酚萃取到离子液体相中。本发明选用的疏水性 离子液体的萃取效果与常用有机溶剂相当(分配系数常温下为20)，还具有不溶于水、不挥 发的特点，蒸馏过程损失少，可回收循环使用，同时由于离子液体是非质子溶剂，还可以减 少溶剂化和溶剂解反应，弥补了常用有机溶剂的不足。 附图说明 [0020] 图1为本发明实施例的工艺流程示意图。 具体实施方式 [0021] 本发明实施例1：一种含酚废水萃取脱酚方法： [0022] A、含酚(苯酚为主，还有甲基苯酚、甲基苯二酚、甲基乙基苯酚、二甲基苯酚、萘酚 等)废水经重力沉降除油预处理后，进入汽提脱酸脱氨塔，采用强制循环蒸发器用1.0～ 1.5MPa蒸汽加热，塔釜温度为130℃，塔釜压力为0.3MPa，经过脱酸、脱氨、脱除机械杂质后 废水pH值为7； [0023] B、步骤A产出的废水进入萃取塔，以疏水性离子液体[bmim]PF 为萃取剂在常压、 6 温度30℃下进行萃取脱酚，萃取剂和水的体积比为1∶1，得萃取相I和萃余相I； [0024] C、步骤B所得萃取相I进入反萃取塔，以为反萃取剂，反萃取剂和萃取相I的体 积比为1∶1，在常压、温度25℃下使酚从萃取剂转移到中，得到萃取相II；萃取剂[bmim] PF 再生后循环使用； 6 4 4 CN 113354174 A 说明书 3/4页 [0025] D、步骤C所得萃取相II减压蒸馏使和酚分离，粗酚进入精制工段； [0026] E、步骤B所得萃余相I进入澄清器，澄清分离出萃取剂和脱酚水，萃取剂循环使用， 脱酚水达到生化处理的水质要求。 [0027] 实施例2：一种含酚废水萃取脱酚方法： [0028] A、含酚废水经重力沉降除油预处理后，进入汽提脱酸脱氨塔，采用强制循环蒸发 器用1.0～1.5MPa蒸汽加热，塔釜温度为160℃，塔釜压力为0.2MPa，经过脱酸、脱氨、脱除机 械杂质后废水pH值为9； [0029] B、步骤A产出的废水进入萃取塔，以疏水性离子液体[bmim]SbF 为萃取剂进行萃 6 取脱酚，得萃取相I和萃余相I； [0030] C、步骤B所得萃取相I进入反萃取塔，以为反萃取剂，在常压、温度25℃下使酚 从萃取剂转移到中，得到萃取相II；萃取剂[bmim]SbF再生后循环使用； 6 [0031] D、步骤C所得萃取相II减压蒸馏使和酚分离，粗酚进入精制工段； [0032] E、步骤B所得萃余相I进入澄清器，澄清分离出萃取剂和脱酚水，萃取剂循环使用， 脱酚水达到生化处理的水质要求。 [0033] 实施例3：一种含酚废水萃取脱酚方法： [0034] A、含酚废水经重力沉降除油预处理后，进入汽提脱酸脱氨塔，采用0.5～1.0MPa的 直通蒸汽加热，塔釜温度为100℃，塔釜压力为0.5MPa，经过脱酸、脱氨、脱除机械杂质后废 水pH值为5； [0035] B、步骤A产出的废水进入萃取塔，以疏水性离子液体[hmim]SbF 为萃取剂在常压、 6 温度40℃下进行萃取脱酚，萃取剂和水的体积比为1∶1，得萃取相I和萃余相I； [0036] C、步骤B所得萃取相I进入反萃取塔，以为反萃取剂，反萃取剂和萃取相I的体 积比为1∶1，使酚从萃取剂转移到中，得到萃取相II； [0037] D、步骤C所得萃取相II减压蒸馏使和酚分离，粗酚进入精制工段； [0038] E、步骤B所得萃余相I进入澄清器，澄清分离出萃取剂和脱酚水，萃取剂循环使用， 脱酚水达到生化处理的水质要求。 [0039] 实施例4：一种含酚废水萃取脱酚方法： [0040] A、煤化工产生的含酚废水，经重力沉降除油预处理后，进入汽提脱酸脱氨塔，采用 1.0～1.5MPa的直通蒸汽加热，塔釜温度为120℃，塔釜压力为0.5MPa，经过脱酸、脱氨、脱除 机械杂质后废水pH值为5； [0041] B、步骤A产出的废水进入萃取塔，以疏水性离子液体[bmim]PF 为萃取剂在常压、 6 温度25℃下进行萃取脱酚，得萃取相I和萃余相I； [0042] C、步骤B所得萃取相I进入反萃取塔，以为反萃取剂，反萃取剂和萃取相I的体 积比为1∶1，使酚从萃取剂转移到中，得到萃取相II；萃取剂[bmim]PF 再生后循环使 6 用； [0043] D、步骤C所得萃取相II减压蒸馏使和酚分离，粗酚进入精制工段； [0044] E、步骤B所得萃余相I进入澄清器，澄清分离出萃取剂和脱酚水，萃取剂循环使用， 脱酚水达到生化处理的水质要求。 [0045] 实施例5：一种含酚废水萃取脱酚方法： [0046] A、含酚废水经重力沉降除油预处理后，进入汽提脱酸脱氨塔，采用强制循环蒸发 5 5 CN 113354174 A 说明书 4/4页 器用1.0～1.2MPa蒸汽加热，经过脱酸、脱氨、脱除机械杂质后废水pH值为6； [0047] B、步骤A产出的废水进入萃取塔，以疏水性离子液体[hmim]PF 为萃取剂在常压、 6 温度35℃下进行萃取脱酚，得萃取相I和萃余相I； [0048] C、步骤B所得萃取相I进入反萃取塔，以为反萃取剂，反萃取剂和萃取相I的体 积比为1∶1，使酚从萃取剂转移到中，得到萃取相II；萃取剂再生后循环使用； [0049] D、步骤C所得萃取相II减压蒸馏使和酚分离，粗酚进入精制工段； [0050] E、步骤B所得萃余相I进入澄清器，澄清分离出萃取剂和脱酚水，萃取剂循环使用， 脱酚水达到生化处理的水质要求。 [0051] 实施例6：一种含酚废水萃取脱酚方法： [0052] A、含酚废水经重力沉降除油预处理后，进入汽提脱酸脱氨塔，采用0.8～1.2MPa直 通蒸汽加热，塔釜温度为110℃，塔釜压力为0.4MPa，经过脱酸、脱氨、脱除机械杂质后废水 pH值为5； [0053] B、步骤A产出的废水进入萃取塔，以疏水性离子液体[omim]SbF 为萃取剂在常压、 6 温度33℃下进行萃取脱酚，萃取剂和水的体积比为1∶1，得萃取相I和萃余相I； [0054] C、步骤B所得萃取相I进入反萃取塔，以为反萃取剂，反萃取剂和萃取相I的体 积比为1∶1，使酚从萃取剂转移到中，得到萃取相II；萃取剂再生后循环使用； [0055] D、步骤C所得萃取相II减压蒸馏使和酚分离，粗酚进入精制工段； [0056] E、步骤B所得萃余相I进入澄清器，澄清分离出萃取剂和脱酚水，萃取剂循环使用， 脱酚水达到生化处理的水质要求。 [0057] 实施例7：一种含酚废水萃取脱酚方法： [0058] A、含酚废水经重力沉降除油预处理后，进入汽提脱酸脱氨塔，采用强制循环蒸发 器用0.7～1.2MPa的直通蒸汽加热，塔釜温度为100℃，塔釜压力为0.5MPa，经过脱酸、脱氨、 脱除机械杂质后废水pH值为5； [0059] B、步骤A产出的废水进入萃取塔，以疏水性离子液体[omim]PF 为萃取剂在常压、 6 温度38℃下进行萃取脱酚，得萃取相I和萃余相I； [0060] C、步骤B所得萃取相I进入反萃取塔，以为反萃取剂，反萃取剂和萃取相I的体 积比为1∶1，使酚从萃取剂转移到中，得到萃取相II；萃取剂再生后循环使用； [0061] D、步骤C所得萃取相II减压蒸馏使和酚分离，粗酚进入精制工段； [0062] E、步骤B所得萃余相I进入澄清器，澄清分离出萃取剂和脱酚水，萃取剂循环使用， 脱酚水达到生化处理的水质要求。 [0063] 煤化工过程产生的含酚工业废水，其苯酚含量为1500～5500mg/l、总氨量为3500 ～9000mg/l，COD为3500～23000mg/l，PH值为10～12；采用本发明方法萃取脱酚后，脱酚水 的总酚含量可降至300mg/l以下，COD可降至2000mg/l以下，达到生化处理的水质要求。 6 6 CN 113354174 A 说明书附图 1/1页 图1 7 7

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