本发明公开了一种煤化工含酚废水的萃取脱酚方法，其包括下列内容：以甲基叔戌基醚为主体萃取剂，将含酚煤化工废水与萃取剂在先将含酚煤化工废水与萃取剂在萃取塔或多级混合澄清器中萃取，得到溶剂相和萃余水相；然后将溶剂相精馏，回收溶剂和粗酚；将萃余水相蒸馏，回收残留萃取溶剂；将回收的萃取剂循环使用。本发明的方法与现有技术相比，其工艺流程简单，设备投资少，溶剂回收能耗低，酚的回收效率高，并且可同时高效脱除石油烃、焦油类污染物。采用本发明可以更有力地减轻后续生化段的负荷，保证废水的达标排放或者回用。

　　1： 一种煤化工含酚废水的萃取脱酚方法， 其特征在于， 其包括下列内容 ： a、 以甲基叔戌基醚为主体萃取剂， 将含酚煤化工废水与萃取剂在先将含酚煤化工废水 与萃取剂在萃取塔或多级混合澄清器中萃取， 得到溶剂相和萃余水相 ； b、 然 后 将 溶 剂 相 精 馏， 回收溶剂和粗酚 ； 其精馏工艺条件为 ： 精馏塔理论级数 15-25 级， 回流比 0.1-1， 操作压力 0.01-0.11MPa， 塔顶操作温度为 25-90 ℃， 塔底温度为 105-210℃ ； c、 将萃余水相蒸馏， 回收残留萃取溶剂 ； 其蒸馏回收溶剂的工艺条件为 ： 塔顶温度 72-80℃， 塔底温度 95-110℃ ； 塔顶蒸出物料量约为进料的 1.5-5％ ； d、 步骤 b 和 c 回收的萃取剂循环使用。

　　2： 根据权利要求 1 所述的萃取脱酚方法， 其特征在于， 其所用萃取设备为萃取塔时， 将 废水与萃取剂分别从萃取塔的顶部和底部泵入萃取塔内， 进行逆流萃取， 得到溶剂相和萃 余水相 ； 所用萃取设备为混合澄清器时， 废水和萃取剂分别从第一级和最后一级混合澄清 器中加入。

　　3： 根据权利要求 1 所述的萃取脱酚方法， 其特征在于， 其萃取温度为 30-70℃， 萃取 pH 3-9.5， 萃取溶剂与含酚煤化工废水的体积比为 1 ∶ 20-1 ∶ 1， 萃取的理论级数为 1-10 级。

　　4： 根据权利要求 3 所述的萃取脱酚方法， 其特征在于， 其萃取 pH 为 5-8。

　　技术领域 本发明涉及一种煤化工含酚废水的萃取脱酚方法， 可以高效脱除并回收煤化工含 酚废水中的酚类， 实现该类废水的无害化和资源化。属于废水处理领域。

　　背景技术 在劣质煤的干馏、 干燥及气化过程中， 会产生大量的气化废水， 含有高浓度的酚类 等污染物。酚类具有较强生物毒性， 危害较大， 同时， 酚类也是重要的化工原料。因而， 高效 地脱除并回收煤化工废水中的酚类物质， 不但具有环保意义， 也具有一定的经济意义。

　　目前， 在工业装置中， 液液萃取是应用最广泛、 稳定性和成熟性最高的脱酚手段。 对于煤化工废水， 目前常用的萃取剂有二异丙醚、 甲基异丁基甲酮、 粗苯、 中油等。 但这些萃 取剂都有其明显缺陷， 比如二异丙醚对多元酚的萃取能力较弱， 甲基异丁基甲酮在进行溶 剂回收时能耗太高， 粗苯和中油不仅萃取率低， 且只能采用流程复杂、 有二次污染的反萃工 艺来回收溶剂等。

　　综上， 目前急需一种成本低、 流程简单且萃取效率高的煤化工含酚废水的萃取脱 酚技术。

　　发明内容 针对现有技术存在的不足， 本发明所要解决的技术问题是提供一种煤化工含酚废 水的萃取脱酚方法， 以便高效率、 低能耗的对煤化工废水进行萃取脱酚。

　　为解决上述技术问题， 本发明采取的技术方案是 ： 一种煤化工含酚废水的萃取脱 酚方法， 其包括下列内容 ：

　　1、 以甲基叔戌基醚为主体萃取剂， 将含酚煤化工废水与萃取剂在先将含酚煤化工 废水与萃取剂在萃取塔或多级混合澄清器中萃取， 得到溶剂相和萃余水相。

　　2、 然 后 将 溶 剂 相 精 馏， 回收溶剂和粗酚 ； 精馏工艺条件为 ： 精馏塔理论级数 15-25 级， 回流比 0.1-1， 操作压力 0.01-0.11MPa， 塔顶操作温度为 25-90 ℃， 塔底温度为 105-210℃。

　　3、 将萃余水相蒸馏， 回收残留萃取溶剂， 蒸馏回收溶剂的工艺条件为 ： 塔顶温度 72-80℃， 塔底温度 95-110℃ ； 塔顶蒸出物料量为进料的 1.5-5％。

　　上述的煤化工含酚废水的萃取脱酚方法， 其萃取温度为 30-70℃， 萃取 pH3-9.5， 萃取溶剂与含酚煤化工废水的体积比为 1 ∶ 20-1 ∶ 1， 萃取理论级数为 1-10 级。若 PH 过 低， 则对设备腐蚀严重， 若 pH 过高， 则由于酚类在水中电离程度提高而导致萃取率降低。最 适宜的萃取 pH 为 5-8。

　　上述的煤化工含酚废水的萃取脱酚方法， 其所用萃取设备为萃取塔时， 将废水与 萃取剂分别从萃取塔的顶部和底部泵入萃取塔内， 进行逆流萃取， 得到溶剂相和萃余水相 ； 所用萃取设备为混合澄清器时， 废水和萃取剂分别从第一级和最后一级混合澄清器中加

　　本发明的方法与现有技术相比， 其工艺流程简单， 设备投资少， 溶剂回收能耗低， 酚的回收效率高， 并且可同时高效脱除石油烃、 焦油类污染物。 采用本发明可以更有力地减 轻后续生化段的负荷， 保证废水的达标排放或者回用。具体实施方式

　　本发明采用以甲基叔戌基醚为主体的萃取剂， 先将含酚煤化工废水与萃取剂在萃 取塔或多级混合澄清器中萃取， 得到溶剂相和萃余水相， 然后将溶剂相用精馏方式回收溶 剂和粗酚、 将萃余水相通过蒸馏方式回收残留萃取溶剂。回收的萃取剂循环使用。萃取温 度为 30-70℃， 萃取 pH 3-9.5， 萃取溶剂与含酚煤化工废水的体积比为 1 ∶ 20-1 ∶ 1， 萃取 理论级数为 1-10 级。

　　一套处理能力为 80 吨 / 小时废水的煤气化废水处理装置， 总酚含量为 6200mg/L， pH 7.0， COD 25000mg/L. 采用本发明所述方法， 萃取剂选用甲基叔戌基醚， 萃取设备为萃取 塔。 将废水与萃取剂分别从萃取塔的顶部和底部泵入萃取塔内， 进行逆流萃取， 得到溶剂相 和萃余水相， 萃取温度为 50℃， 萃取 pH 5.0， 萃取剂与含酚废水的体积比为 1 ∶ 7， 萃取级数 为 4 级。 然 后 将 溶 剂 相 用 精 馏 方 式 回 收 溶 剂 和 粗 酚、 将萃余水相通过蒸馏方式回收 残留萃取溶剂。精馏工艺条件为 ： 精馏塔理论级数 15-25 级， 回流比 0.1-1， 操作压力 0.01-0.11MPa， 塔顶操作温度为 25-90℃， 塔底温度为 105-210℃ ； 将萃余水相蒸馏， 回收残 留萃取溶剂， 蒸馏回收溶剂的工艺条件为 ： 塔顶温度 72-80℃， 塔底温度 95-110℃ ； 塔顶蒸 出物料量为进料的 1.5-5％。

　　一套处理能力为 130 吨 / 小时废水的煤气化废水处理装置， 总酚含量为 5900mg/L， pH 8.0， COD 22000mg/L， 采用本发明所述方法， 萃取剂选用甲基叔戌基醚， 萃取设备为四级 串联的混合澄清器。将废水和萃取剂分别从第一级和最后一级混合澄清器中加入， 得到溶 剂相和萃余水相， 萃取温度为 55℃， 萃取 pH 8.0， 萃取剂与含酚废水的体积比为 1 ∶ 8， 萃取 级数为 6 级。然后将溶剂相用精馏方式回收溶剂和粗酚、 将萃余水相通过蒸馏方式回收残 留萃取溶剂， 其工艺条件同实施例 1。回收的萃取剂循环使用。

　　一套处理能力为 300 吨 / 小时废水的煤气化废水处理装置， 总酚含量为 7600mg/ L， pH 6.5， COD 19000mg/L， 采用本发明所述方法， 萃取剂选用甲基叔戌基醚， 萃取设备为萃 取塔。 将废水与萃取剂分别从萃取塔的顶部和底部泵入萃取塔内， 进行逆流萃取， 得到溶剂 相和萃余水相， 萃取温度为 30℃， 萃取 pH3， 萃取剂与含酚废水的体积比为 1 ∶ 20， 萃取级数 为 1 级。然后将溶剂相用精馏方式回收溶剂和粗酚、 将萃余水相通过蒸馏方式回收残留萃

　　一套处理能力为 130 吨 / 小时废水的煤气化废水处理装置， 总酚含量为 5900mg/L， pH 8.0， COD 22000mg/L， 采用本发明所述方法， 萃取剂选用甲基叔戌基醚， 萃取设备为四级 串联的混合澄清器。将废水和萃取剂分别从第一级和最后一级混合澄清器中加入， 得到溶 剂相和萃余水相， 萃取温度为 70℃， 萃取 pH 9.5， 萃取剂与含酚废水的体积比为 1 ∶ 1， 萃取 级数为 10 级。然后将溶剂相用精馏方式回收溶剂和粗酚、 将萃余水相通过蒸馏方式回收残 留萃取溶剂， 其工艺条件同实施例 1。回收的萃取剂循环使用。

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　　1、10申请公布号CN102336451A43申请公布日20120201CN102336451ACN102336451A21申请号申请日20110617C02F1/2620060171申请人青岛君扬化工科技有限公司地址266000山东省青岛市崂山区银川东路18号72发明人朱艳红54发明名称一种煤化工含酚废水的萃取脱酚方法57摘要本发明公开了一种煤化工含酚废水的萃取脱酚方法，其包括下列内容以甲基叔戌基醚为主体萃取剂，将含酚煤化工废水与萃取剂在先将含酚煤化工废水与萃取剂在萃取塔或多级混合澄清器中萃取，得到溶剂相和萃余水相；然后将溶剂相精馏，回收溶剂和粗酚；将萃余水相蒸馏，。

　　2、回收残留萃取溶剂；将回收的萃取剂循环使用。本发明的方法与现有技术相比，其工艺流程简单，设备投资少，溶剂回收能耗低，酚的回收效率高，并且可同时高效脱除石油烃、焦油类污染物。采用本发明可以更有力地减轻后续生化段的负荷，保证废水的达标排放或者回用。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102336461A1/1页21一种煤化工含酚废水的萃取脱酚方法，其特征在于，其包括下列内容A、以甲基叔戌基醚为主体萃取剂，将含酚煤化工废水与萃取剂在先将含酚煤化工废水与萃取剂在萃取塔或多级混合澄清器中萃取，得到溶剂相和萃余水相；B、然后将溶剂相精馏，回收溶剂和粗酚；。

　　3、其精馏工艺条件为精馏塔理论级数1525级，回流比011，操作压力001011MPA，塔顶操作温度为2590，塔底温度为105210；C、将萃余水相蒸馏，回收残留萃取溶剂；其蒸馏回收溶剂的工艺条件为塔顶温度7280，塔底温度95110；塔顶蒸出物料量约为进料的155；D、步骤B和C回收的萃取剂循环使用。2根据权利要求1所述的萃取脱酚方法，其特征在于，其所用萃取设备为萃取塔时，将废水与萃取剂分别从萃取塔的顶部和底部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到溶剂相和萃余水相；所用萃取设备为混合澄清器时，废水和萃取剂分别从第一级和最后一级混合澄清器中加入。3根据权利要求1所述的萃取脱酚方法，其特征在于，其萃取温。

　　4、度为3070，萃取PH395，萃取溶剂与含酚煤化工废水的体积比为12011，萃取的理论级数为110级。4根据权利要求3所述的萃取脱酚方法，其特征在于，其萃取PH为58。权利要求书CN102336451ACN102336461A1/3页3一种煤化工含酚废水的萃取脱酚方法技术领域0001本发明涉及一种煤化工含酚废水的萃取脱酚方法，可以高效脱除并回收煤化工含酚废水中的酚类，实现该类废水的无害化和资源化。属于废水处理领域。背景技术0002在劣质煤的干馏、干燥及气化过程中，会产生大量的气化废水，含有高浓度的酚类等污染物。酚类具有较强生物毒性，危害较大，同时，酚类也是重要的化工原料。因而，高效地脱除并回收。

　　5、煤化工废水中的酚类物质，不但具有环保意义，也具有一定的经济意义。0003目前，在工业装置中，液液萃取是应用最广泛、稳定性和成熟性最高的脱酚手段。对于煤化工废水，目前常用的萃取剂有二异丙醚、甲基异丁基甲酮、粗苯、中油等。但这些萃取剂都有其明显缺陷，比如二异丙醚对多元酚的萃取能力较弱，甲基异丁基甲酮在进行溶剂回收时能耗太高，粗苯和中油不仅萃取率低，且只能采用流程复杂、有二次污染的反萃工艺来回收溶剂等。0004综上，目前急需一种成本低、流程简单且萃取效率高的煤化工含酚废水的萃取脱酚技术。发明内容0005针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种煤化工含酚废水的萃取脱酚方法，以便高效率。

　　6、、低能耗的对煤化工废水进行萃取脱酚。0006为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是一种煤化工含酚废水的萃取脱酚方法，其包括下列内容00071、以甲基叔戌基醚为主体萃取剂，将含酚煤化工废水与萃取剂在先将含酚煤化工废水与萃取剂在萃取塔或多级混合澄清器中萃取，得到溶剂相和萃余水相。00082、然后将溶剂相精馏，回收溶剂和粗酚；精馏工艺条件为精馏塔理论级数1525级，回流比011，操作压力001011MPA，塔顶操作温度为2590，塔底温度为105210。00093、将萃余水相蒸馏，回收残留萃取溶剂，蒸馏回收溶剂的工艺条件为塔顶温度7280，塔底温度95110；塔顶蒸出物料量为进料的155。001。

　　7、04、将步骤2和3回收的萃取剂循环使用。0011上述的煤化工含酚废水的萃取脱酚方法，其萃取温度为3070，萃取PH395，萃取溶剂与含酚煤化工废水的体积比为12011，萃取理论级数为110级。若PH过低，则对设备腐蚀严重，若PH过高，则由于酚类在水中电离程度提高而导致萃取率降低。最适宜的萃取PH为58。0012上述的煤化工含酚废水的萃取脱酚方法，其所用萃取设备为萃取塔时，将废水与萃取剂分别从萃取塔的顶部和底部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到溶剂相和萃余水相；所用萃取设备为混合澄清器时，废水和萃取剂分别从第一级和最后一级混合澄清器中加说明书CN102336451ACN102336461A2/3页。

　　8、4入。0013本发明的方法与现有技术相比，其工艺流程简单，设备投资少，溶剂回收能耗低，酚的回收效率高，并且可同时高效脱除石油烃、焦油类污染物。采用本发明可以更有力地减轻后续生化段的负荷，保证废水的达标排放或者回用。具体实施方式0014下面结合实施例对本发明进一步详细说明。0015本发明采用以甲基叔戌基醚为主体的萃取剂，先将含酚煤化工废水与萃取剂在萃取塔或多级混合澄清器中萃取，得到溶剂相和萃余水相，然后将溶剂相用精馏方式回收溶剂和粗酚、将萃余水相通过蒸馏方式回收残留萃取溶剂。回收的萃取剂循环使用。萃取温度为3070，萃取PH395，萃取溶剂与含酚煤化工废水的体积比为12011，萃取理论级数为11。

　　9、0级。0016实施例10017一套处理能力为80吨/小时废水的煤气化废水处理装置，总酚含量为6200MG/L，PH70，COD25000MG/L采用本发明所述方法，萃取剂选用甲基叔戌基醚，萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的顶部和底部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到溶剂相和萃余水相，萃取温度为50，萃取PH50，萃取剂与含酚废水的体积比为17，萃取级数为4级。0018然后将溶剂相用精馏方式回收溶剂和粗酚、将萃余水相通过蒸馏方式回收残留萃取溶剂。精馏工艺条件为精馏塔理论级数1525级，回流比011，操作压力001011MPA，塔顶操作温度为2590，塔底温度为105210；将萃余水相蒸。

　　10、馏，回收残留萃取溶剂，蒸馏回收溶剂的工艺条件为塔顶温度7280，塔底温度95110；塔顶蒸出物料量为进料的155。0019回收的萃取剂循环使用。0020处理后废水中的总酚含量小于300MG/L，COD小于3500MG/L。0021实施例20022一套处理能力为130吨/小时废水的煤气化废水处理装置，总酚含量为5900MG/L，PH80，COD22000MG/L，采用本发明所述方法，萃取剂选用甲基叔戌基醚，萃取设备为四级串联的混合澄清器。将废水和萃取剂分别从第一级和最后一级混合澄清器中加入，得到溶剂相和萃余水相，萃取温度为55，萃取PH80，萃取剂与含酚废水的体积比为18，萃取级数为6级。然后将。

　　11、溶剂相用精馏方式回收溶剂和粗酚、将萃余水相通过蒸馏方式回收残留萃取溶剂，其工艺条件同实施例1。回收的萃取剂循环使用。0023处理后废水中的总酚含量约为450MG/L，COD约4000MG/L。0024实施例30025一套处理能力为300吨/小时废水的煤气化废水处理装置，总酚含量为7600MG/L，PH65，COD19000MG/L，采用本发明所述方法，萃取剂选用甲基叔戌基醚，萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的顶部和底部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到溶剂相和萃余水相，萃取温度为30，萃取PH3，萃取剂与含酚废水的体积比为120，萃取级数为1级。然后将溶剂相用精馏方式回收溶剂和粗酚、。

　　12、将萃余水相通过蒸馏方式回收残留萃说明书CN102336451ACN102336461A3/3页5取溶剂，其工艺条件同实施例1。回收的萃取剂循环使用。0026处理后废水中的总酚含量约为280MG/L，COD约3000MG/L。0027实施例40028一套处理能力为130吨/小时废水的煤气化废水处理装置，总酚含量为5900MG/L，PH80，COD22000MG/L，采用本发明所述方法，萃取剂选用甲基叔戌基醚，萃取设备为四级串联的混合澄清器。将废水和萃取剂分别从第一级和最后一级混合澄清器中加入，得到溶剂相和萃余水相，萃取温度为70，萃取PH95，萃取剂与含酚废水的体积比为11，萃取级数为10级。然后将溶剂相用精馏方式回收溶剂和粗酚、将萃余水相通过蒸馏方式回收残留萃取溶剂，其工艺条件同实施例1。回收的萃取剂循环使用。0029处理后废水中的总酚含量约为450MG/L，COD约4000MG/L。说明书CN102336451A。