10m3/h萃取脱酚系统工艺说明 废水萃取脱酚处理工段 项目概况 项目名称：0m3/h兰炭废水萃取脱酚处理工段 项目地点：新疆淖毛湖 0m3/h兰炭废水萃取脱酚处理，在萃取脱酚处理前段已进行除油和蒸氨预处理石油类含量低于50mg/L，氨氮含量低于00mg/L。 处理水质水量 处理水量：0m3/h 进水水质：挥发酚≤5000mg/L 出水水质：挥发酚≤200mg/L 兰炭废水中含有苯酚、甲酚二甲酚、邻位甲酚、间位酚、氨基酚、硝基酚等及多种高级酚包括三甲酚、乙基酚、丙基酚、丁基酚、苯二酚、萘酚、菲酚及蒽酚等等，沸点范围从180至350甚至更高。只能采取先萃取生化的脱酚办法。萃取脱酚就是利用酚在废水和萃取剂（与水互不相溶）中溶解度或分配系数的不同，使酚从废水内转移到萃取剂中经过反复多次萃取，将绝大部分的酚提取出来。萃取脱酚。兰炭专用萃取剂酚的回收 目前为止，国内外去除或降低煤焦油加氢废水中酚含量的方法很多，但主要有两个基本途径：一是从生产工艺着手，尽可能改革工艺，降低污染物浓度，减少废水量，并循环或重复使用生产水，使废水趋于“零排放”；二是当含酚废水是盈水循环系统时，采用回收利用或处理方式解决外排废水。 对于酚的回收，通常采用的方法有两种：一是溶剂萃取法；二是蒸气脱酚法。表1.4-1列举了几种萃取剂的性能比较，采用酚回收时建议根据实际情况尽量采用优质高效的萃取剂。 表1.4-1：几种萃取剂的性能比较 溶剂名称 分配系数 相对密度 性能说明 重苯溶剂油 2.47 0.885 不易乳化和挥发，萃取效率大于0%，但有二次污染 二甲苯溶剂油 2~3 0.845 萃取效率大于0%，油水易分离，但毒性大，二次污染严重 粗苯 2~3 0.875~0.880 萃取效率大于85~90%，易挥发，有二次污染 焦油洗油 14~16 1.03~1.07 萃取效率高，操作安全，但乳化严重，不易分层 8~10 0.804~0.809 萃取效率高大于9%，二次污染少， 异丙醚 20 0.728 萃取效率高大于9%，不需要碱反萃取 萃取剂 10 0.825~0.85 不易乳化和挥发，萃取效率大于99%，二次污染少 采用水蒸气直接蒸出废水中的挥发酚，然后用碱液吸收随水蒸气带出的酚蒸气，成为酚钠盐溶液，再经中和与精馏，使废水中的酚得到回收，这就是水蒸气脱酚法。蒸气脱酚能耗大、效率低、蒸出物杂质成分多、酚回收成本高，故不作为酚回收的主流工艺。 含酚废水经回收酚后，外排水中仍含有数百毫克/升以上的剩余酚量，还不能直接排放，必须进行无害化处理，目前常用的是生化处理法。 总酚的去除 煤焦油废水中含有苯酚、甲酚二甲酚、邻位甲酚、间位酚、氨基酚、硝基酚等及多种高级酚包括三甲酚、乙基酚、丙基酚、丁基酚、苯二酚、萘酚、菲酚及蒽酚等等，沸点范围从180至350甚至更高。只能采取先萃取脱酚再生化脱酚的办法，如采用蒸气脱酚法，因酚种类的复杂性、沸点范围宽等因数，去除效率低；另外蒸汽脱酚的同时氨也将带出，将使酚的回收利用变的更加复杂麻烦。萃取脱酚就是利用酚在废水和萃取剂（与水互不相溶）中溶解度或分配系数的不同，使酚从废水内转移到萃取剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的酚提取出来。根据以往经验，经单级萃取方式处理后的废水中仍含酚约00~200mg/L，此部分酚继续采用萃取以无实际意义，此时适合采用生化处理的办法。生化处理就是利用微生物将酚类物质转化为H2O、CO2、H2等无机物，从而消除酚的影响。 项目废水中高浓度污染废水的酚含量达00mg/L左右，适合采用萃取加生化处理的脱酚工艺。 专用萃取剂利用可逆络合反应的萃取分离原理，通过复合型萃取溶剂的选择与工艺性实验的研究，设计了包含具有Lewis碱官能团的络合剂在内的复合型络合萃取剂，探索通过单一的萃取操作使煤气化含酚废水达到生产回用，实现封闭循环的工艺可行性。该技术用于处理含酚废水为国内首创。因此含酚废水采用一种处理工艺简单、处理成本低、酚类可以回收利用的新工艺是非常有意义的。煤焦专用萃取剂主要物性数据： 密度：0.825—0.85kg/m3 粘度：2.12X10－3Pa..S 界面张力（与水）:1.12×10-2N/m 水中溶解度：0.1g/l(25) PH：~7 单级接触除酚率：（初始酚含量大于500mg/L）99% 毒性：（白鼠口服LD50值）21.9g/kg 与溶剂平称衡的水相总碳值比较：（TOC：mg/L） PH=1.5……229.5 PH=11……305.9 针对各类焦化、兰炭、煤焦油加工、煤焦油加氢、粉煤干馏、煤气发生炉、煤气化等煤化工含酚废水进行了系统的相平衡试验、错流萃取串级试验和连续逆流萃取试验研究；针对本项目为园区煤化工废水的特点，园区集中为：兰炭、粉煤干馏、煤气化的含酚废水，并以兰炭废水为主，完成了络合剂的设计你并选择使用了有协萃效应的稀释剂，最终研究出单位DW-3系列高效的混合型络合萃取剂。根据DW-3络合萃取剂对含酚焦化废水的萃取的相平衡关系曲线。十分明显，与脱酚溶剂、重苯、甲基正丁基甲酮、异丙醚相比，DW-3混合型络合萃取剂有明显优势。水相平衡浓度为0.5mg/L时，分配系数仍有10左右，这就可能满足单级萃取达到排放标准的要求。 采用DW-3络合萃取剂针对五十多个厂家不同生产工艺的煤化工含酚废水进行了错流萃取试验，研究结果表明，络合萃取法处理工业含酚废水是可行的，并具有一定的普适性。尤其是DW-3系列萃取剂更适合中高浓度的煤化工园区废水。DW-3混合型络合萃取剂处理工业含酚废水，经单一萃取操作可以达到国家规定的排放标准，且根据实验和现场大工程使用表明：一般单级萃取后废水含酚量小于200mg/l。 3.萃取剂的要求 a.选用萃取剂的名称: DW-3含酚络合萃取剂,密度:0.85,含量99.9% b. :进水水质含酚2500-5000mg/l,出水含酚《200mg/l,去除效率《95%。并可以B/C比提高，使生化性大大提高，使最总出水更好。 DW-3脱酚萃取剂技术要求 进水指标：石油类≤50mg/L; SS≤50mg/L; 挥发酚≤5000mg/L; PH=3。 出口指标：挥发酚≤200mg/L;石油类≤20mg/L; SS≤50mg/L; PH=4-6。 萃取前进水要求：挥发酚≤5000mg/L;石油类≤50mg/L; PH=3左右。 萃取剂性能 DW-3萃取剂主要物性数据： a) 密度：0.825—0.85kg/m3 b) 粘度：2.12×10-3Pa.S c) 界面张力（与水）：1.12×10-2N/m d) 水中溶解度：＜0.1g/l（25℃） e) 单级接触除酚率：（初始酚含量大于2500PPm）＞99％ f) 单级接触除多元酚率：（初始酚含量大于2500PPm）＞95％ g) 溶剂损失小于万分之二，操作中两相分层迅速，不易乳化。 适用处理水质：中浓度含酚煤化工废水，处理浓度：2000-5000mg/l。 适用处理工艺：低压栅式逆流萃取塔连续运行工艺。 3.3 萃取 萃取数量：1座 结构：钢砼 埋深： 设计规模：Q=m3/h； 建筑物尺寸：L×B×H =m×4m×6m； 有效水深0m，有效容积为m3，总水力停留时间h。 4.2 萃取塔 用途：萃取反应场所； 数量： 结构： 埋深： 设计规模：Q=m3/h·台； 设备尺寸：Φ×H =m×18m； 有效水深m，有效容积为m3，总水力停留时间h。 4.3 萃出液槽 用途：萃出液收集，便于流速和流向控制； 数量： 结构： 埋深： 设计规模：Q=m3/h·台； 设备尺寸：Φ×H =m×3m； 有效水深m，有效容积为m3，总水力停留时间 4.4 观察槽 用途：萃取相收集，便于设置提升设备； 数量： 结构： 埋深： 设计规模：Q=m3/h·台； 设备尺寸：Φ×H =m×3m； 有效水深m，有效容积为m3，总水力停留时间 4.5 反萃塔 用途：萃取剂再生场所； 数量： 结构： 埋深： 设计规模：Q=m3/h·台； 设备尺寸：Φ×H =m×12m； 有效水深m，有效容积为m3，总水力停留时间h。 4.6 酚盐池 用途：收集酚纳盐； 数量：1座 结构：钢砼 埋深： 建筑物尺寸：L×B×H =m×4m×6m； 有效水深0m，有效容积为m3，总水力停留时间 4.7 过渡槽 用途：再生萃取液收集，便于设置提升设备； 数量： 结构： 埋深： 设计规模：Q=m3/h·台； 设备尺寸：Φ×H =m×3m； 有效水深m，有效容积为m3，总水力停留时间废水处理工段 1 建设单位：宜兴市伟成环保有限公司 2 设计基础条件： 原料组成 一：酚氨废水 项目 单位 分析结果 项目 单位 分析结果 COD mg/L 8000 悬浮物 mg/L ≤10 氨氮 mg/L 2000~3000 HCN mg/L 30~60 挥发酚 mg/L 200 焦油 1000~ ≤50 总酚 mg/L 400 硫化物 mg/L ≤50 原料组成 一：含油废水 项目 单位 分析结果 项目 单位 分析结果 COD mg/L 2500 悬浮物 mg/L ≤10 氨氮 mg/L ~150 HCN mg/L ~20 挥发酚 mg/L ~200 焦油 1000~ ~50 总酚 mg/L 400 硫化物 mg/L 备注：废水性质和焦化废水差不多。 2）处理能力：酚氨废水 5m3/h，含油废水 5m3/h，共 10m3/h。 3）处理要求：出水氨氮≤200mg/l。 3 公用工程条件： 3.1 循环水： 供水压力：0.4 MPa(G)；回水压力：0.25MPa(G) 供水温度：25℃—32℃；回水温度：33℃—40℃ PH值：7－8 3.2 饱和水蒸气： 装置采用饱和水蒸气加热，到设备上的蒸汽压力保证在0.3MPa（G）。 3.3 电力： 电压 380V/220V 频率 50HZ 负荷 ≤ kWh 3.4 仪表空气： 进界区压力 P=0.6MPa 进界区温度 T=常温 耗量 Q= Nm3/h 3.5 氮气： 进界区压力 P=0.6MPa 进界区温度 T=常温 耗量 Q= Nm3/h 备注：主要用途为压力试验检验、系统开停车置换。 3.6 现场安装环境： 1）采用室外钢结构或钢混平台，符合化工安全生产要求。 2）符合安全、环保、消防、卫生防护等要求。 4、工艺设计说明 4.1 精馏原理: 精馏是将由挥发度不同的组分所组成的混合液，在精馏塔中同时多次的进行部分汽化和部分冷凝，使其分离成几乎纯态组份的过程。精馏装置中，蒸汽上升至精馏塔内，在每层塔板上回流液体与上升蒸汽互相接触，进行热和质的传递过程。在塔板上由于存在温度差和浓度差，气相就要进行部分冷凝，使其中部分难挥发组分转入液相中；而气相冷凝释放出的潜热传给液相，使液相部分汽化，其中部分易挥发组分转入气相中。总的结果致使离开此层塔板的液相中易挥发组分的浓度较进入该板时的低，而离开的气相中易挥发组分浓度又较进入的高。若气液两相在板上接触时间足够长，那么离开该板的气液两相互成平衡。精馏塔的每层板上都进行着上述相似的过程。 4.2 设计说明： 根据实验数据及与业主交流，采用专业的化工模拟软件进行工艺计算及工艺优化设计，结合丰富的工程设计及实践经验，确定本设计方案。装置采用常压连续精馏操作工艺，在塔顶采出高浓废水，在塔釜得到符合要求的脱除氨氮的废水。 考虑废水成分的复杂性及工程应用经验，本蒸氨塔采用复合精馏塔，提馏 段采用新型组合导向浮阀塔；提馏段采用填料塔。建议废水进料前调整PH值=~10，提高氨氮脱除效果。装置的主要运行能耗为水蒸气，考虑到能量的综合利用，针对原料进行了二级换热，一级换热与塔顶二次蒸汽换热、二级换热与塔底采出废水换热。 4.3 工艺流程模拟： 4.3.1 模拟流程图：（暂略） 4.3.2 模拟流程物流表：（暂略） 4.3.3 工艺流程简述： 本装置采用单塔连续精馏操作工艺，精馏塔采用常压操作，在塔顶采出高浓废水，在塔釜得到符合要求的脱除氨氮的废水。 工艺流程简述如下： 界区外来的原料废水经原料进料泵（P-1101a/b）输送，通过进料管线上设置的流量自控回路控制稳定进料，高浓废水原料首先与精馏塔（T-1101）塔顶蒸汽通过一级换热器（E-1101）一级换热升温至 ℃，然后与塔釜采出物料通过二级换热器（E-1104）进行二级换热升温至 ℃，然后在精馏塔（T-1101）的中上部进料，落入精馏塔（T-1101）塔釜的物料经水蒸汽加热汽化后上升至塔顶，塔顶蒸汽经一级换热器（E-1101）冷凝部分蒸汽，而后经塔顶冷凝器（E-1102）冷凝全部冷凝为液相收集在回流罐（V-1101）中，回流罐内的冷凝液经回流泵（P-1104a/b）输送，一部分作为回流返回精馏塔（T-1101） ，上升的蒸汽与回流的液体在精馏塔（T-1101）内进行热质传递，形成稳定的浓度梯度与温度梯度；另一部分经塔顶冷却器（E-1103）降温采出至界区外高浓废水储罐。精馏塔（T-1101）塔釜废水经塔底采出泵（P-1103a/b）输送，通过二级换热器（E-1103）与原料换热降温，再经过塔釜冷却器（E-1105）冷却后至≤45℃后送至界区外生化处理工段。考虑到装置能耗费用，进料原料与不同品味的热源进行了二次换热，原料首先与塔顶蒸汽进行一次换热，将温度提到 ℃；然后与塔釜采出物料进行了二次换热，将温度提高到 ℃，降低了能耗，减少了设备的运行费用。 4.3.4 工艺管道及仪表流程示意图 详见图纸。 5、设备说明 5.1 设备选型说明： 主体非标设备的基本选型如下： 1） 精馏塔采用混合塔，精馏段采用填料塔，内装有高效金属波纹填料，分布器采用操作弹性大、压降低、分布效果良好的新型气液收集、分布器。提留段采用板式塔，塔盘采用效率高、压降小的组合导向浮阀塔盘。 2）一级换热器（E-1101）、冷凝器（E-1102）采用卧式固定管板管壳式换热器。 3）二级换热器（E-1104）、塔顶冷却器（E-1103）、塔釜冷却器（E-1105）采用板式换热器。 4）回流罐（V-1101）选用立式双椭圆封头结构。 5.2 材料选用说明： 为了保证物料的洁净及设备的耐腐蚀性能，选材如下： 1）与物料接触的设备主体材料均采用不锈钢材料S30408（SUS304），与循环水接触的材料采用Q235B材质，与加热蒸汽接触的采用Q345R材质。 2）所有与物料接触的垫片采用 F4 或不锈钢缠绕 F4 材料。 3） 要求所有与物料接触管道、 管件、 阀门、 附件均采用相应的不锈钢材料 S30408 （SUS304）。 5.3 制造检验说明： 为了保证产品质量指标，对设备的制造检验提出了较高要求： 1）遵循的主要法规和标准： TSG R0004-2009 《固定式压力容器安全技术监察规程》 GB150-2011 《压力容器》 GB151-1999 《管壳式换热器》 JB/T4710 《塔式容器》 2）我公司具有压力容器设计资质、压力容器制造资质。 建立有完善的设计、制造质量保证体系，从设计、材料、成型、焊接、探伤、压力试验等各环节严格控制，确保产品质量。 5.4 主体设备明细表： 5.4.1 非标设备一览表： 序 号 位号 设备名称 设备规格 与物料接触材料材质 数量（台） 备 注 1 T-1101 蒸氨塔 DN800/DN1000 H≈28m 精馏段: S30408 提馏段: S30408 1 工作压力：P=常压 工作温度：T≤120℃ 工作介质：废水 含填料、内件、塔盘整体供货 2 E-1101 一级换热器 F=40㎡ 管程：S30408 壳程：S30408 换热管：S30408 1 管程： 工作压力：P=0.4MPa(G) 工作温度：T≤50℃ 工作介质：原料废水 壳程： 工作压力：P=常压 工作温度：T≤120℃ 工作介质：高浓废水 卧式固定管板管壳式换热器 3 E-1102 塔顶冷凝器 F=80m2 管程：Q235B 壳程：S30408 换热管：S30408 1 管程： 工作压力：P=0.4MPa 工作温度：T=32℃/40℃ 工作介质：循环水 壳程： 工作压力：P=常压 工作温度：T≤120℃ 工作介质：高浓废水 卧式固定管板管壳式换热器 4 E-1103 塔顶冷却器 F=6㎡ S30408 1 冷侧： 工作压力：P=0.4MPa 工作温度：T=32℃/40℃ 工作介质：循环水 热侧： 工作压力：P=常压 工作温度：T≤80℃ 工作介质：高浓废水 板式换热器 5 E-1104 二级换热器 F=30m2 S30408 1 冷侧： 工作压力：P=0.4MPa 工作温度：T≤80℃ 工作介质：废水 热侧： 工作压力：P=0

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