第八章 液 液 萃 取 第一节 概 述 液液萃取是分离液体混合物的单元操作，它是依据待分离溶液中各组分在萃取剂中溶解度的差异来实现传质分离的。 8-1-1 萃取的工艺流程 萃取过程通过加入第二相萃取剂的方法将一个难分离的液体混合物变成两个易分离的混合物，萃取装置后通常还设有萃取相和萃余相的回收分离装置。对于一个合理的萃取工业流程，应着重解决下面三个问题：（1）选择一个合适的萃取剂；(2) 提供一个具有良好传质条件的萃取设备；（3）完成萃取的后续分离过程。 8-1-2 萃取分离的应用场合 在下列情况下可以考虑采取萃取操作： （1）分离沸点相近或有恒沸物的混合液。 （2）混合液中含有热敏物质，采用萃取方法可避免物料受热破坏 （3）混合液中溶质A的浓度很稀时 第二节 液 液 相 平 衡 8-2-1 三角形相图 一、组成表示方法 三角形坐标图通常有等边三角形坐标图、等腰直角三角形坐标图三角形坐标图每个顶点分别代表一个纯组分三条边上的任一点代表一个二元混合物系，第三组分的组成为零三角形坐标图内任一点代表一个三元混合物系 上式表明由溶液R和E混合后得到的混合液组成点M必定在直线RE上，其在线上的位置可由杠杆定律给出；反过来，若混合液M可以分为R和E两部分，已知点M和R（或E），可由杠杆定律在直线MR（或ME）上定出点E（或R）的位置和组成。通常将M称为R与E的和点，而R（或E）为M与E（或R）的差点。 8-2-2 部分互溶体系的平衡相图 一、溶解度曲线、联结线及临界混溶点 溶解度曲线用来表示三元部分互溶体系的A、B和S的相平衡关系，它是在一定的温度和压强下由实验测定的。溶解度曲线将三角形相图分为两个区域，曲线以内为两相区，曲线以外为单相区。处于两相区内状态点的溶液在达到平衡，静置后会形成两相，两相组成的坐标点应处于溶解度曲线上。互为平衡的两相的组成点的连线为联结线。两相区内的任意一点都可以作出一条联结线，联结线的两端为互成平衡的共轭相，因此两相区是萃取操作能够进行的范围。 通过实验测得的联结线……,以联结线为斜边，过联结线的两个端点，分别作AB边和BS边的平行线，两线相交得到交点J,K,H……, 连接这若干个交点所得的曲线即为辅助曲线。利用辅助曲线，由已知共轭相之一的组成，就可以很方便的求出共轭相的另一组成。 辅助曲线与溶解度曲线交点为临界混溶点或褶点。 二、分配系数与分配曲线 分配系数是选择萃取剂的一个重要参数，用符号kA表示， 对于某溶剂其值愈大，表明溶质更易在萃取相中富集，采用该溶剂做萃取剂进行萃取分离的效果愈好。kA一般不是一个常数，它随着物系的种类、操作温度和溶质组成的变化而变化，但在低浓度时，kA的值变化较小可近似认为是常数。 以对角线y=x为辅助线，根据三角相图中共轭相R、E中组分A的组成，在直角坐标x-y图上定出对应点，将这若干个点连成的平滑曲线即为分配曲线。 由于联结线的斜率各不相同，所以分配曲线总是弯曲的，若联结线斜率为正值，分配曲线在对角线的上方，若斜率为负值，曲线就在对角线的下方。斜率的绝对值越大，曲线距对角线越远，而分配曲线与对角线的交点即为临界(混溶点 8-2-3 萃取剂的选择 萃取操作中，选择合适的萃取剂非常关键。基于液液相平衡热力学，一般需要对以下参数进行综合考虑。 一、选择性 选择性系数β是组分A与B的分配系数之比，其意义类似于蒸馏中的相对挥发度α ,可以作为萃取分离难易程度的判据。若β＞1，说明组分A在萃取相中的相对含量比萃余相中的高，即组分A、B得到了一定程度的分离;当B组分不溶解于萃取剂时，β为无穷大。若β=1，A、B两组分不能用此萃取剂分离，即所选择的萃取剂是不适宜的。 选择与组分B具有较小互溶度的萃取剂萃取剂回收的难易与经济性要求萃取剂S与原料液中的组分的相对挥发度要大，不应形成恒沸物，并且最好是组成低的组分为易挥发组分。若被萃取的溶质不挥发或挥发度很低时，则要求S的汽化热要小，以能耗。萃取剂的其它物性 萃余相R和萃取相E是达平衡的，则在三角相图上wEA和wRA的组成点在一条联结线上，因此利用三角相图和杠杆定律能够很方便求出未知量。 对一定的原料液量，存在两个极限萃取剂用量，在此二极限用量下，原料液与萃取剂的混合物系点恰好落在溶解度曲线上，如图中的点G和点H所示能进行萃取分离的最小溶剂用量Smin（和点G对应的萃取剂用量）和最大溶剂用量Smax（和点H对应的萃取剂用量），其值可由杠杆计算，即 二、原溶剂与萃取剂不互溶 若萃取剂与原溶剂互不相溶，则在整个传质过程中，原溶剂B和萃取剂S的量是保持不变的，将相平衡关系用分配曲线表示，两相中的组成用质量比表示此时溶质在两液相间的平衡关系可以用与吸收中的气液平衡类似的方法表示，即 或 上式表明YEA和XRA在X-Y坐标系中为直线关系，这条直线通过点（XFA,YS），斜率为-B/S,称为操作线。将操作线)，即为通过一个理论萃取级后萃余相和萃取相中溶质A的浓度X1和Y1。 8-3-2 多级错流过程 在多级错流萃取操作中所得萃余相进入原料液每一级均加入新鲜萃取剂如此萃余相经多次萃取，只要级数足够多，最终可得到溶质组成低于指定值的萃余相多级错流萃取的总溶剂用量为各级溶剂用量之和，原则上各级溶剂用量可以相等也可以不等。在多级错流萃取过程的计算中，已知操作条件下的相平衡数据，原料液量F及组成，溶剂的组成和萃余相的组成求所需理论级数对于原溶剂B与萃取剂S部分互溶的物系由已知的平衡数据在三角形坐标图中绘出溶解度曲线及辅助曲线，并在此相图上标出F点联结点F、S得FS线，根据F、S的量，依杠杆在FS线为原料液加入S的新鲜萃取剂依杠杆找出二者混合点M2，按与()类似的方法可以得到E2和R2，此即第二个理论级分离的结果依此类推，直至某级萃余相中溶质的组成等于或小于规定的组成wRA为止，作出的联结线数目即为所需的理论级数。对于原溶剂B与萃取剂S不互溶的物系，设每一级的溶剂加入量相等，则各级萃取相中溶剂S的量和萃余相中原溶剂B的量均可视为常数。仍采用分配曲线表示相平衡关系，质量比来表示两相组成，直角坐标图解法或解析法求取理论级数，其步骤如下： （1）根据XF及YS 直角坐标确定点L，自点L出发，作斜率-B/S为的直线即为第一级的操作线)即为离开第一级的萃余相与萃取相的质量比。 （2）过点E1作X 轴的垂线交Y =YS于点V，由于第二级操作线，YS）即点V，又各级操作线的斜率相同，故自点V作LE1的平行线即为第二级操作线)即为离开第二级萃余相与萃取相的质量比。 （3）依此类推，直至萃余相组成XRA,N等于或低于指定值为止。重复作出的操作线数目即为所需的理论级数。 若各级萃取剂用量不相等，则操作线不再相互平行，此时可仿照第一级的作法，过点V作斜率为-(B/S2)的直线与分配曲线相交，依此类推，即可求得所需的理论级数。若溶剂中不含溶质，则L、V 等点均落在X 轴上。 若在操作范围内，以质量比表示的分配系数 为常数平衡关系可表示为 若纯溶剂萃取(Ys=0)，则操作线方程为 令,称为萃取因数，则有 则从第一级（XRA, N－1XF）开始，一直推算到第N级有： 根据上两式可以计算溶液从组成XF降至指定的XRA所需要的理论级数N和各级萃余相和萃取相的组成。 8-3-3 多级逆流过程 在多级逆流萃取流程原料液从第1级进入系统，依次经过各级萃取，成为各级的萃余相，其溶质组成逐级下降，最后从第n级流出；萃取剂则从第n级进入系统，依次通过各级与萃余相逆向接触，进行多次萃取，其溶质组成逐级提高，最后从第1级流出。最终的萃取相与萃余相可在溶剂回收装置中脱除萃取剂得到萃取液与萃余液，脱除的溶剂返回系统循环使用。多级逆流萃取多级流萃取多级流萃取在三角形坐标图上根据操作条件下的平衡数据绘出溶解度曲线和辅助曲线根据原料液和萃取剂的组成，在图上定出点F、S（图中是采用纯溶剂），再由溶剂比S/F依杠杆在FS联线上定出和点M的位置直接发生混合，此处的和点M并不代表任何萃取级的点由规定的最终萃余相组成在图上, 此式表明步骤(2)所作的M点既是F与S的和点也是E1和RN的和点,这样在图中连接M和RN并延长与溶解度曲线并不是联结线根据杠杆和总物料衡算式可计算最终萃取相和萃余相的流量在–Y直角坐标上利用阶梯法求解理论级数步骤为（1）根据已知的相平衡数据，分别在三角形坐标图和x–y直角坐标图上绘出分配曲线）按前述方法在三角形相图上定出操作点“△”。 （3）自操作点△分别引出若干条△RE操作线，分别与溶解度曲线交于点Ri和Ei，根据其组成可在直角坐标图上定出若干个操作点，将操作点相联结，即可得到操作线,其起点坐标为(XF，Y1),终点坐标为（XN，YS）。 （4）从点（XF，Y1）出发，在分配曲线与操作线之间画梯级，直至某一梯级所对应的萃余相组成等于或小于规定的萃余相组成为止，此时重复作出的梯级数即为所需的理论级数。 对于原溶剂B与萃取剂S不互溶的物系采用X–Y 直角坐标图解法。不互溶的物系XF，Y1XN，YS）对于原溶剂B与萃取剂S不互溶的物系，若操作条件下的分配曲线为通过原点的直线，由于操作线也为直线，萃取因为常数，则可仿照吸过程的计算方法，用下式求算理论级数，即 （三）多级逆流萃取的最小萃取剂用量 类似于吸收操作中最小吸收剂用量，在萃取操作中也最小剂用量操作线与分配曲线相交时，达到最大，对应的S即为最小值，此时所需的理论级数为无穷多为溶剂用量的最低极限值，实际用量必须大于此极限值实际用量设备费和操作费适宜的剂用量应使设备费与操作费之和最小一般取为最小剂用量的1.1～2.0倍 第四节 萃取设备 一． 设备简介 1. 混合澄清器 它由混合器与澄清器组成在混合器中，原料液与萃取剂借助搅拌装置的作用使其中一相破碎成液滴而分散于另一相中，以加大相际接触面积并提高传质速率。在澄清器中，轻、重两相依靠密度差进行重力沉降（或升浮），并在界面张力的作用下凝聚分层，形成萃取相和萃余相混合澄清器具有如下优点 （1）处理量大，传质效率高，一般单级效率可达80%以上； （2）两液相流量比范围大，流量比达到1/10时仍能正常操作； （3）设备结构简单，易于放大，操作方便，运转稳定可靠，适应性强； （4）易实现多级连续操作，便于调节级数。混合澄清器的缺点是水平排列的设备占地面积大，溶剂储量大，每级内都设有搅拌装置，液体在级间流动需输送泵，设备费和操作费都较高。塔内装有适宜的填料，轻、重两相分别由塔底和塔顶进入，由塔顶和塔底排出、、填料萃取塔的优点是结构简单、操作方便、适合于处理腐蚀性料液；缺点是传质效率低，一般用于所需理论级数较少（如3个萃取理论级）的场合筛板孔径一般为3～9mm，孔距为孔径的3～4倍，板间距为150～600mm筛板萃取塔分散相的多次分散和聚集，液滴表面不断更新效率，塔板的限制减小了轴向返混加之筛板塔结构简单，造价低廉，可处理腐蚀性料液，因而应用。脉冲筛板塔是指在外力作用下，液体在塔内产生脉冲运动的筛板塔，其结构与气–液传质过程中无降液管的筛板塔类似 在塔的下澄清段装有脉冲管，萃取操作时，由脉冲发生器提供的脉冲使塔内液体作上下往复运动，迫使液体经过筛板上的小孔，使分散相破碎成较小的液滴分散在连续相中，并形成强烈的湍动，从而促进传质过程的进行。。在脉冲萃取塔内，萃取效率受脉冲频率影响较大，受振幅影响较小。一般认为频率较高、振幅较小时萃取效果较好脉冲振幅为9～50mm，频率为30～200min–1。 脉冲萃取塔的优点是结构简单，传质效率高，但其生产能力一般有所下降，在化工生产中的应用受到一定限制。转盘萃取塔的基本结构如图-24所示，在塔体内壁面上按一定间距装有环形挡板，称为固定环，固定环将塔内分割成若干个小空间。两固定环间装转盘转盘固定在中心轴上，转轴由塔顶的电机驱动。转盘的直径小于固定环的内径，以便于。 萃取操作时，转盘随中心轴高速旋转，其在液体中产生的剪应力分散相破裂成许多细小的液滴，在液相中产生强烈的漩涡运动，增大了相际接触面积和传质系数转盘萃取塔结构简单，传质效率高，生产能力大，因而在石油化工中应用比较广泛离心萃取器是利用离心力使两相快速混合、分离的萃取装置它适合于处理两相密度差很小或易乳化的物系传质效率很高，其理论级数可达3～12离心萃取器的优点是结构紧凑，生产强度高，物料停留时间短，分离效果好，特别适用于两相密度差小、易乳化、难分相及要求接触时间短，处理量小的场合。缺点是结构复杂、制造困难、操作费高选择萃取设备通常考虑以下因素物系的物性需要的理论级数液体在设备内的停留时间 1

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