溶剂萃取SolventExtraction当含有生化物质的溶液与互不相溶的第二相接触时，生化物质倾向于在两相之间进行分配，当条件选择得恰当时，所需提取的生化物质就会有选择性地发生转移，集中到一相中，而原来溶液中所混有的其它杂质（如中间代谢产物、杂蛋白等）分配在另一相中，这样就能达到某种程度的提纯和浓缩。在生物产物中，可用于有机酸、氨基酸、抗生素、维生素、激素和生物碱等生物小分子的分离和纯化。杂质溶质原溶剂萃取剂LightphaseHeavyphase•料液：在溶剂萃取中，被提取的溶液；•溶质：其中欲提取的物质；•萃取剂：用以进行萃取的溶剂；•萃取液：经接触分离后，大部分溶质转移到萃取剂中，得到的溶液；•萃余液：被萃取出溶质的料液；。在完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，将目标产物从有机相转入水相的操作就称为反萃取（Backextraction)物理萃取和化学萃取：物理萃取的理论基础是分配定律，而化学萃取服从相律及一般化学反应的平衡定律。萃取过程的理论基础分配定律•3萃取方式和过程计算(单级萃取、多级错流萃取和多级逆流萃取)溶剂萃取，又称液液萃取，是一种利用物质在两个互不相溶的液相中(料液和萃取剂)分配特性不同而进行分离的过程。优点选择性；能与其他需要的纯化步骤相配合使用；相转移可减少降解引起的产品损失；可从潜伏的降解过程中分离产物；适用于不同规模；传质速度快，生产周期短、便于连续操作，易实现自动化控制；分液漏斗有机相101.萃取剂和含有组分(或多组分)的料液混合接触，进行萃取，溶质从料液转移到萃取剂分离互不相溶的两相并回收溶剂；其中离开液-液萃取器的萃取剂相称为萃取液;经萃取剂相接触后离开的料液相称为萃11液-液萃取过程图萃取器溶剂/溶质塔汽提塔分离器冷凝器热交换器12131.1从发酵培养液中萃取产物；从生物反应液或生物转化液中萃取产物；分子量决定萃取技术小分子类1000;大分子类1000;14生物系统的复杂性和多组分特性；传质速率；相分离性能；瓶颈产物的不稳定性；与时间有关的过程行为15左图表示互不相溶的两个液相，上相(密度较小)为萃取剂(萃取相)，下相(密度较大)为料液(料液相)，两相之间以一界面接触。在相间浓度差的作用下，料液中的溶质向萃取相扩散，溶质浓度不断降低，而萃取相中溶质浓度不断升高。162.1萃取是一种扩散分离操作，不同溶质在两相中分配平衡的差异是实现萃取分离的主要因素。分配定律即溶质的分配平衡规律，指在一定温度、压力下，溶质分布在两个互不相溶的溶剂中达到平衡后，它在两相中的平衡浓度之比为一常数K称为分配系数。172.1如果溶质在互不相溶的两相中达到分配平衡，根据热力学理论，在恒温恒压下溶质在两相中的化学位(μ)必须相等，即μ适用条件：稀溶液；溶质对溶剂的互溶没有影响；同一分子类型，不发生缔合或离解；182.2192.2.1介电常数化合物摩尔极化程度的量度20带溶剂：能和欲提取的生物物质形成复合物，而易溶于溶剂中，且此复合物在一定条件下又要容易分解。21在萃取过程中，由于剧烈振荡等原因，可能出现乳浊液现象，造成分层困难影响萃取效果。实际发酵产物的萃取操作中常发生乳化现象。乳化即一种液体以细小液滴(分散相)的形式分散在另一不相溶的液体(连续相)中的现象。产生乳化后使有机相和水相分层困难，出现两种夹带：发酵废液(萃余液)中夹带有机溶剂(萃取液)微滴，使目标产物受到损失；有机溶剂(萃取相)中夹带发酵液(萃余液)，给后处理操作带来闲难224.1主要原因是发酵液中存在的蛋白质相固体颗粒等物质，这些物质具有表面活性剂的作用，使有机溶剂(油)和水的表面张力降低，油或水易于以微小液滴的形式分散于水相或油相中。water)型乳浊液，而水相分散于油oil)型乳浊液。234.1γ：溶液单位表面上与溶液内部相比时溶质的过剩量，称表面过剩浓度,mol/m2。σ:表面张力,N/m;244.2工业上用HLB数(亲憎平衡值)表示表面活性剂的亲水与亲油程度的相对强弱。25乳化：水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的现象。这样形成的分散体系称乳浊液。表面活性剂分子亲水基团伸向水中，亲油基团伸乳化带来的问题：有机相和水相分相困难，出现夹带，收率低，纯度低26当将有机溶剂（通称为油）和水混在一起搅拌时，可能产生两种形式的乳浊液发酵液的乳化现象主要由蛋白质引起。27由蛋白质引起的乳化，构成形式为o/w型，液滴平均粒径在2.5~30um之间。蛋白质分散在两相界面，起到表面活性剂的作用，形成无定形黏性膜其保护作用(保护膜具有一定的机械强度，不易破裂，能防止液滴碰撞而引起聚沉)；发酵液中存在一定量的固体粉末，有稳定作用。284.2在实施萃取操作前，对发酵液进行过滤或絮凝沉淀处理，可除去大部分蛋白质及固体微搅，防止乳化现象的发生。对于o/w型乳浊液，加入亲油性表面活性剂；对于w/o型乳浊液，加入亲水性表面活性剂如十二烷基磺酸钠可达到破乳的目的。去乳化能力强；不破坏生化物质；不污染成品(去乳化剂不能跟随生化物质一起进入萃取相，应留在水混合器分离漏斗(实验室)搅拌罐或管道分离器离心机回收器蒸馏设备30操作流程分批和连续；单级和多级；多级错流萃取和多级逆流萃取或结合；萃取过程都假定：每一级都是理论级；两相完全不互溶，并能完全分离。315.1萃取剂萃取相L产物325.1萃取设备分液漏斗混合罐解析计算法平衡关系式混合－澄清式萃取设备示意图=LX/(HY335.1单级萃取效率低345.2料液经萃取后，萃余液再与新鲜萃取剂接触，再进行萃取。第一级的萃余液进入第二级作为料液，并加入新鲜萃取剂进行萃取；第二级的萃余液再作为第三级的料液，以此类推。此法特点在于每级中都加溶剂，故溶剂消耗量大，而得到的萃取剂平均浓度较稀，但萃取较完全。355.2各类混合-澄清器串联36第一级第二级第三级萃余液出口375.2解析方法分配定律解方程式可得理论级数nn＝lg(Y图解方法38第一级：HYHYn-1395.3在多级逆流萃取中，料液与溶剂分别从两端加入，萃取相与萃余相逆流流动。料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反，故称为逆流萃取。在逆流萃取中，只在最后一级中加入萃取剂，故和错流萃取相比，萃取剂之消耗量较少，因而萃取液平均浓度较高。405.3萃取设备由单级混合-澄清器串联而成；多级筛板塔；过程计算41第一级第二级第三级青霉素发酵过滤液进入第一级萃取罐，在此与从第二级分离器来的萃取相（含产品青霉素）混合萃取，然后流入第一级分离器分成上下层，上层为萃取相，富含目的产物，送去蒸馏回收溶剂和产物进一步精制；下一层为萃余相，含目的产物浓度比新鲜料液低得多，送第二级萃取；如此经三级萃取后，最后一级的萃余相作为废液排走。第一级第二级第三级含青霉素乙酸戊酯青霉素滤液废液 乙酸戊脂 在三级逆流萃取装置中用乙酸戊酯从澄清的发酵液中分离青霉素 43 44 5.3 HYi+1 +LX i-1 =HY 整理：Yn+1 n+1－1)/(E-1)]Y /HYn+1 =EY n+1-1) 未被萃取分率φ=(E-1)/(E n+1 -1)； 45 5.3 46 5.3 诺模图：把一个数学方程式的几个变量之间的函数关系，画成相应的具有刻度的直线或曲线表示的计算图表。 为了便于计算，选择合理的萃取条件和相应的设备,必须适当地分析主要因素的影响。 可利用未被萃取分率φ，浓缩倍数m，水相pH和使用设备的理论级数n等定量连系的诺模图来完成。 主要是求取在一定温度下分配系数K和溶液pH的关系（m和n可任选)，然后通过计算机运算得到诺模图。 47 5.3 48 上面讨论的萃取属于物理萃取，是指用一个有机溶剂择优溶解目标溶质，符合分配定律。 在物理萃取的应用中一个主要的限制是需要发现一个在有机相和水相之间对目标溶质分配系数足够高的溶剂 除此以外，用有机溶剂萃取弱电解质（有机酸或有机碱）时都要调节溶液的pH使其小于pKa（对有机酸）或大于 pKa（对有机碱），这样会影响目标溶质的稳定性，因此 启发人们寻找新的萃取体系。 49 离子对/反应萃取是使目标溶质与溶剂通过络合反应、酸碱反应、离子交换反应生成可溶性的络合物，易从水相转 移到有机溶剂/萃取系统中。 胺类萃取剂萃取带质子的有机化合物 稀释剂：溶解萃取剂，改善萃取相的物理性质的有机溶剂，如煤油、己烷、辛烷、苯。 50 OH CHCH CHCH H17C8H17C8 H17C8 磷酸三丁酯（TBP） 氧化三辛基膦（TOPO） 二2乙基己基磷酸（DEHPA）

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