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5 萃取与洗涤
时间:2023-09-16 18:24 点击次数:119

  萃取和洗涤是分离和提纯有机物常用的操 作。它们的基本原理都是利用物质在互不相 溶(或微溶)的溶剂中的溶解度不同而达到 分离。 萃取是从液体或固体混合物中提取所需的 物质,洗涤是从混合物中提取出不需要的少 量杂质,所以洗涤实际上也是一种萃取。 液—液萃取:使用分液漏斗。 液—固萃取:索氏提取器(茶叶中提取咖 啡因)。

  1、液-液萃取 1.1 仪器的选择 液体萃取最通常的仪器是分液漏斗,一 般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗。

  萃取溶剂要易于和溶质分开,所以最好 用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油 醚等萃取;较易溶者,用苯或萃取;易 溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取 液体的1/5~1/3,两者的总体积不应超过分液 漏斗总体积的2/3。 注意:使用低沸点易燃溶剂进行萃取操 作时,应熄灭附近的明火。

  1、使用分液漏斗前先检查玻璃塞和活塞是否 紧密配套。在活塞上涂好润滑脂。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏 (用水检验),确认不漏水时方可使用。 将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈 中,关好活塞。 3、由分液漏斗的上口装入待萃取物和萃取溶 剂(一般为被萃取液体积的13)。塞好塞 子(塞子不能涂润滑脂),旋紧。把分液 漏斗倾斜,漏斗的上口略朝下,右手捏住 漏斗上口颈部,用食指压紧盖子,左手握 住旋塞,振荡。使两相之间充分接触,以 提高萃取效率(见下图) 。每振摇几

  1、用前先检查是否有漏水现象。 2、不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放进烘 箱内烘干。 3、上口玻璃塞(或橡皮塞)打开后才能开启活 塞。 4、上层液体不能由分液漏斗下口放出。 5、用后洗净,活塞用薄纸包裹后塞回去。

  次后,就要将漏斗下部的支管向上倾斜(朝 无人处)打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。 如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈 振摇2~3 min。

  4、将分液漏斗放在铁环上,静置,待混合液 体分层。振荡有时会形成稳定的乳浊液, 可加入食盐至溶液饱和,破坏乳浊液稳定 性使分层。也可轻轻地旋转漏斗,使其加 速分层。长时间静置分液漏斗,也可达到 使乳浊液分层的目的。 5、液体层后,旋转上口盖子,使盖子上的凹 缝对准漏斗上口的小孔,与大气相通。或 直接打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开, 下层液体自活塞放出,当液面分界接近旋 塞时,关闭旋塞,静置片刻,待下层液体 汇集不再增多时,小心地全部放出。有时 在两相间可能出现一些絮状物也应同时放 去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出, 却不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗 颈上的另一种液体所沾污。

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