本发明涉及贵金属二次资源综合利用领域，具体涉及溶液中贵金属分离提纯方法。

　　贵金属有金、银及铂族金属共8个元素，其中铂族金包括铂、钯、铑、铱、钌和锇6个元素。铂族金属化学性质相似，盐酸介质铂族金属水溶液存在状态非常复杂，铂族元素氯配物、水合物数量非常多，热力学不稳定，导致溶液中铂族金属相互分离非常困难。利用铂族元素不同的氧化态和反应动力学进行铂族金属之间的相互分离，常采用氧化蒸馏、离子交换、溶液萃取、化学沉淀等方法进行分离。

　　溶液中贵金属分离顺序：钯-铂-铑或铂-钯-铑，由于铑的化学性质特殊，铑的精炼通常放在流程的最后，分离提纯铑流程长、工艺复杂、回收周期长，降低铑的回收率，由于铑的价格波动大，商业风险也较大。盐酸溶液中采用先进的铑吸附材料高选择优先分离提纯铑，降低铑的分散，提高铑的回收率，大大缩短了生产过程中铑的积压，降低了风险。分离铑后，降低铑的干扰，铂钯分离更简单，提高铂钯的回收率。

　　中国专利7.5涉及贵金属冶炼技术领域，公开了一种从含铂族金属溶液中分离铂族金属的方法，它先将含铂族金属的溶液加入反应器中浓缩后，加水稀释至溶液的酸度为1.5-3mol/l；再将溶液的温度调节至60-70℃，缓慢通入so2气体，调整反应器的还原电位为210-230mv，恒电位反应0.5-1h，对含铂族金属溶液进行还原反应，反应后溶液中的pt、pd被还原成单质从溶液中析出，rh、ir存在于还原后液中；本发明通过控制溶液酸度、反应温度和时间终点电位等因素对萃金余液中铂族金属进行还原分离。经过so2还原，pt、pd的沉淀率可达98%以上，而rh、ir的沉淀率小于8%。本方法具有工艺流程短，操作简单，生产成本低，环境污染小等优点。

　　本发明的目的在于克服上述现有技术之不足，采用先进吸附材料优先分离铑-经典沉淀铂钯技术从溶液中分离提纯贵金属的方法，该方法贵金属回收率高，铑的生产周期缩短，优先分离铑后，无铑的干扰，铂、钯的分离简单，生产流程短，生产效率高，提高经济效益。

　　用化学纯的盐酸调整贵金属溶液酸度为4-6mol/l，用电位调节剂调整贵金属溶液电位为500-900mv，然后加热至80-95℃，保温时间60-240分钟，保持贵金属溶液中铑氯配合物为rhcl63-，贵金属溶液中铑的浓度控制为1-5g/l；

　　吸附材料为硅胶上载有活性官能团，活性官能团为1-乙基氯化吡啶，活性官能团负载量为1.0-1.2mmol/g，活性官能团能高选择性吸附滤液中铑，硅功能材料粒径为140-500μm，孔径为100-200å；3根玻璃吸附柱串联，每根吸附柱体积为100ml，分离柱中装有80-100克吸附材料；将前处理的贵金属溶液室温流过吸附柱，控制吸附流速为10-30ml/min，吸附铑后的尾液放入铂、钯分离容器中；

　　用6mol/l盐酸溶液洗涤吸附柱，盐酸与吸附材料的液料比（ml/g）为3-5：1，洗液与吸附铂钯尾液合并；然后用清水洗涤吸附柱，清水与吸附材料的液料比（ml/g）为1-2：1，除去多余的盐酸；

　　用3-5mol/l的kcl溶液洗脱吸附柱，kcl溶液与吸附材料的液料比（ml/g）为4-6：1；然后用naoh溶液调整铑洗脱液的ph至10-12，生成rh2o3.xh2o，清水洗涤，干燥，通氢还原，得99.95%的海绵铑粉，铑的回收率大于92%；

　　吸附铑后的尾液，采用经典的铵盐沉淀技术分离提纯铂、钯，得到纯度为99.95%海绵铂、钯产品，铂的回收率大于98%，钯的回收率大于99%；

　　用清水洗涤吸附柱，清水与吸附材料的液料比（ml/g）为3-5：1，然后用6mol/l盐酸溶液平衡吸附柱，盐酸溶液与吸附材料的液料比（ml/g）为1-2：1；再生好的吸附材料用于下次贵金属溶液中分离提纯贵金属。

　　1、本发明所述活性基团对贵金属溶液中的铑有高选择吸附，吸附率高，吸附容量大等特性。

　　2、本发明贵金属回收率高，铂的回收率大于98%，钯的回收率大于99%，铑的回收率大于92%。

　　4、本发明优先分离铑后，无铑的干扰，铂、钯的分离简单，生产流程短，生产效率高，提高经济效益。

　　用化学纯的盐酸调整贵金属溶液酸度，通cl2氧化4小时，然后加热贵金属溶液至80℃，保温时间60分钟；处理后贵金属溶液的酸度为4mol/l，贵金属的浓度为pt4.5g/l，pd12.7g/l，rh1.0g/l，贵金属溶液的电位为500mv，体积为1000ml；

　　吸附材料为硅胶上载有活性官能团，活性官能团为1-乙基氯化吡啶，活性官能团负载量为1.0mmol/g，活性官能团能高选择性吸附滤液中铑，硅功能材料粒径为140-500μm，孔径为100-200å；3根玻璃吸附柱串联，每根吸附柱体积为100ml，分离柱中装有80克吸附材料；将前处理的贵金属溶液室温流过吸附柱，控制吸附流速为10ml/min，吸附铑后的尾液放入铂、钯分离容器中；

　　用240ml的6mol/l盐酸溶液洗涤吸附柱，洗液与吸附铂钯尾液合并；然后用80ml的清水洗涤吸附柱，除去多余的盐酸；

　　用320ml的3mol/l的kcl溶液洗脱吸附柱，然后用naoh溶液调整铑洗脱液的ph至10，生成rh2o3.xh2o，清水洗涤，干燥，通氢还原，得99.95%的海绵铑粉0.93克，铑的回收率93.00%；

　　吸附铑后的尾液，采用经典的铵盐沉淀技术分离提纯铂、钯，得到纯度为99.95%海绵铂4.42克，铂的回收率为98.22%，得到纯度为99.95%海绵钯12.59克，钯的回收率99.13%；

　　用240ml的清水洗涤吸附柱，然后80ml的用6mol/l盐酸溶液平衡吸附柱，再生好的吸附材料用于下次贵金属溶液中分离提纯贵金属。

　　用化学纯的盐酸调整贵金属溶液酸度，加入h2o2氧化，然后加热贵金属溶液至90℃，保温时间150分钟；处理后贵金属溶液的酸度为5mol/l，贵金属的浓度为pt5.4g/l，pd13.4g/l，rh3.0g/l，贵金属溶液的电位为700mv，体积为1000ml；

　　吸附材料为硅胶上载有活性官能团，活性官能团为1-乙基氯化吡啶，活性官能团负载量为1.1mmol/g，活性官能团能高选择性吸附滤液中铑，硅功能材料粒径为140-500μm，孔径为100-200å；3根玻璃吸附柱串联，每根吸附柱体积为100ml，分离柱中装有90克吸附材料；将前处理的贵金属溶液室温流过吸附柱，控制吸附流速为20ml/min，吸附铑后的尾液放入铂、钯分离容器中；

　　用360ml的6mol/l盐酸溶液洗涤吸附柱，洗液与吸附铂钯尾液合并；然后用135ml的清水洗涤吸附柱，除去多余的盐酸；

　　用450ml的4mol/l的kcl溶液洗脱吸附柱，然后用naoh溶液调整铑洗脱液的ph至11，生成rh2o3.xh2o，清水洗涤，干燥，通氢还原，得99.95%的海绵铑粉2.8克，铑的回收率93.33%；

　　吸附铑后的尾液，采用经典的铵盐沉淀技术分离提纯铂、钯，得到纯度为99.95%海绵铂5.31克，铂的回收率为98.33%，得到纯度为99.95%海绵钯13.29克，钯的回收率99.18%；

　　用360ml的清水洗涤吸附柱，然后135ml的用6mol/l盐酸溶液平衡吸附柱，再生好的吸附材料用于下次贵金属溶液中分离提纯贵金属。

　　用化学纯的盐酸调整贵金属溶液酸度，加入naclo氧化，然后加热贵金属溶液至95℃，保温时间240分钟；处理后贵金属溶液的酸度为6mol/l，贵金属的浓度为pt6.3g/l，pd15.1g/l，rh5.0g/l，贵金属溶液的电位为900mv，体积为1000ml；

　　吸附材料为硅胶上载有活性官能团，活性官能团为1-乙基氯化吡啶，活性官能团负载量为1.2mmol/g，活性官能团能高选择性吸附滤液中铑，硅功能材料粒径为140-500μm，孔径为100-200å；3根玻璃吸附柱串联，每根吸附柱体积为100ml，分离柱中装有100克吸附材料；将前处理的贵金属溶液室温流过吸附柱，控制吸附流速为30ml/min，吸附铑后的尾液放入铂、钯分离容器中；

　　用500ml的6mol/l盐酸溶液洗涤吸附柱，洗液与吸附铂钯尾液合并；然后用200ml的清水洗涤吸附柱，除去多余的盐酸；

　　用600ml的5mol/l的kcl溶液洗脱吸附柱，然后用naoh溶液调整铑洗脱液的ph至12，生成rh2o3.xh2o，清水洗涤，干燥，通氢还原，得99.95%的海绵铑粉4.67克，铑的回收率93.40%；

　　吸附铑后的尾液，采用经典的铵盐沉淀技术分离提纯铂、钯，得到纯度为99.95%海绵铂3.21克，铂的回收率为98.57%，得到纯度为99.95%海绵钯14.98克，钯的回收率99.21%；

　　用500ml的清水洗涤吸附柱，然后200ml的用6mol/l盐酸溶液平衡吸附柱，再生好的吸附材料用于下次贵金属溶液中分离提纯贵金属。