分类液-液萃取分离微波萃取与超声萃取超临界萃取双水相萃取一.液 液 萃 取 液液萃取法简称萃取分离法，它是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起振荡，一些组分进入有机相，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。可用于大量元素的分离，也适用于微量元素的分离和富集。 萃取过程的本质是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。液-液 萃 取3.1 萃取分离的基本参数3.2 萃取过程和萃取体系的分类3.3 几种重要的萃取体系的讨论3.4 有机物的萃取3.5 萃取操作3.1萃取分离的基本参数 (1)分配定律 当溶质A在两种互不相溶的溶剂（如：水和有机相）中分配，有：A水A有机 在分配过程达到平衡后，溶液A在两种溶剂中浓度的比值为分配系数KD(2)分配比D 分配比D是对溶质存在形式的校正 D的数值由实验得到 简单体系：D＝KD 同一溶质，同样两相，测量方法不同D也不同(3)萃取百分数EE与D的关系(4)分离系数β物化中，对于热力学体系，一定T、P下，A在两相中达到平衡时：用PA表示热力学分配常数：以上校正了溶液浓度 质点间作用力例１．Ｉ2在水相和有机相中存在形式对D 的影响例２．pH影响：用萃取苯甲酸讨论D与水中[H+]浓度有关：若[H3+O]↑，则pH↓、D↓，溶质大部分留于水相中；若[H3+O]↑，则pH↓、D↓，溶质大部分进入有机相中；对于弱酸、弱碱萃取，注意pH例３．连续萃取讨论Ａ． V有/V水与D对mn的影响相同， 可以相互补偿Ｂ．若V有一定，通过少量多 次萃取可以提高E 3.2萃取过程和萃取体系的分类（ 1 ）萃取过程水相中的作用：形成可萃取的配合物两相间的分配作用：按分配定律溶质在有机相中的作用（3）萃取体系的分类3.3几种重要的萃取体系的讨论3.3.1形成鳌合物（内络盐）的萃取体系3.3.2形成离子缔合物的萃取体系3.3.3三元络合萃取体系3.3.1形成鳌合物的萃取体系(1)萃取平衡萃取剂在水相和溶剂相中的分配平衡；萃取剂在水相中的电离平衡；被萃取离子和萃取剂的络合平衡；生成内络盐在水相和溶剂相中的分配平衡；(2) 萃取速率注意：推导中作了几个假设：被萃取金属离子在有机相中只有一种存在形式；被萃取金属离子在水相以离子形式存在；假定溶液为稀溶液。萃取条件的选择：萃取剂：能形成稳定的鳌合物、酸性强的萃取剂，且形成鳌合物疏水性强萃取溶剂萃取酸度3.3.2形成离子缔合物的萃取体系例：用萃取FeCl3——佯盐萃取需要注意的问题：溶液酸度：酸度足够溶剂：RORROHRCOOHRCOOR RCORRCOH络阴离子的亲水性和稳定性： 亲水性弱，稳定性好需要注意的问题：盐析作用 1阴离子↑，同离子效应 2减少了水分子与被萃取金属离子的结 合能力 3减弱水的偶极矩作用需要注意的问题：盐析作用3.3.3 三元络合萃取体系(１) 形成三元络合物(2) 协同萃取体系 同时使用两种以上萃取剂，大大提高萃取效率 Uo22+-TTA-TBPO La+与噻吩甲酰三氟丙酮（HTTA）形成的螯合物为La(HTTA)3(H2O)2,加入1，10—邻二氮杂菲或2，2—联吡啶等杂环萃取剂（以S表示），它表示置换上述螯合物中的水分子形成La(HTTA)3S三元络合物 3.3.4 有机物的萃取相似相溶原则： 极性组分易溶于极性溶剂 非极性组分易溶于非极性溶剂 3.5 萃取操作间歇萃取法 萃取速度：化学反应和扩散速度 设备：分液漏斗 乳浊液的形成：剧烈摇动、两相比重差小、、表面张力小、存在表面活性剂等 破乳：选用水溶性小黏度低的有机溶剂，如粘稠溶剂用煤油或四氯化碳稀释；乳浊液用少量乙醇或异丙醇破坏；中性盐以增加表面张力；混合溶剂等。 洗涤 反萃取连续萃取法：适用于分配比较小的体系。二.双水相萃取技术Aqueous two—phase extractionATPE 双水相萃取技术始于20世纪60年代 1956年瑞典伦德大学的Albertsson发现双水相体系1979年Kula和Kroner等人将双水相体系用于从细胞匀浆液中提取酶和蛋白质，使胞内酶的提取过程大为改善。 虽然只有20多年的历史，但由于其条件温和，容易放大，可连续操作，目前，已成功的应用于蛋白质、核酸和病毒等生物产品的分离和纯化，双水相体系也已被成功的应用到生物转化及生物分析中。水相萃取的原理及特点 双水相体系是指某些有机物之间或有机物与无机盐之间，在水中以适当的浓度溶解后形成的互不相溶的两相或多相体系． 双水相体系萃取分离原理: 基于生物物质在双水相体系中的选择性分配，当生物物质进入双水相体系后，在上相与下相间进行选择性分配，这种分配关系与常规的萃取分配关系相比，表现出更大或更小的分配系数，从而使物质分离. 双水相体系主要有高聚物盐／高聚物体系和高聚物／盐／水体系。双水相萃取与水一有机相萃取的原理相似，都是依据物质在两相间的选择性分配，但萃取体系的性质不同．当物质进入双水相体系后，由于表面性质、电荷作用和各种力(如憎水键、氢键和离子键等)的存在和环境因素的影响，使其在上、下相中的浓度不同。分配系数K等于物质在两相的浓度比，由于各种物质的K 值不同，可利用双水相萃取体系对物质进行分离双水相萃取技术的特点 (1)系统含水量多达75％ ～90％，两相界面张力极低，有助于保持生物活性和强化相际间的质量传递，但也有系统易乳化的问题，值得注意。 (2)分相时间短(特别是聚合物／盐系统)，自然分相时间一般只有5～15min。 (3)双水相分配技术易于连续化操作。若系统物性研究透彻，可运用化学工程中的萃取原理进行放大，但要加强萃取设备方面的研究。 (4)目标产物的分配系数一般大于3，大多数情况下，目标产物有较高的收率。 (5)大量杂质能够与所有固体物质一起去掉，与其它常用固液分离方法相比，双水相分配技术可省去1～2个分离步骤，使整个分离过程更经济。 (6) 有生物适应性，组成双水相的高聚物及某些无机盐对生物活性物质无伤害，因此不会引起生物物质失活或变性，有时还有保护作用。 影响分配比的因素 聚合物浓度 聚合物组成 盐和缓冲液 :影响带电的分离物 影响分配比的因素pH温度温度对分配系数的影响不严重 ●: 0.1 mol/L NaCl, o: 0.05 mol/LNa2SO4 双水相萃取技术的应用 分离和提纯各种蛋白质(酶) 双水相萃取分离技术已应用于蛋白质、生物酶、菌体、细胞、细胞器和亲水性生物大分子以及氨基酸、抗生素等生物小分子物质的分离、纯化。 工业化分离甲酸脱氢酶处理量达到50kg 湿细胞规模，萃取收率在90％以上。在医药工业中的应用 从发酵液中将丙酰螺旋酶素与茵体分离后进行提取，可实现全发酶液萃取操作。采用PEG／Na2HPO4体系，最佳萃取条件是PH=8.0～8.5，PEG2000(14％)／Na2HPO4(18 ％)，小试收率达69.2 ％，对照的乙酸丁酯萃取工艺的收率为53.4％。甘草的主要成分—甘草皂甙，又称甘草酸，采用乙醇／磷酸氢二钾双水相体系萃取，分配系数达到12.8，回收率可达98.3 ％。选用PEG／磷酸盐体系在一定温度、pH条件下萃取银杏浸取液，主要药用成分黄酮类化合物进入上相，达到分离的目的，最佳条件在25 ℃，PEG的分子量在1500左右，最佳萃取率可达98.2 ％。黄芩甙和谷胱甘肽也分别在环氧乙烷和环氧丙烷的无规则共聚物／混合磷酸钾体系，以及环氧乙烷和环氧丙烷的无规则共聚物(EOPO)／羟丙基淀粉(PES)所组成的双水相体系中得到较好的分离。近几年有关双水相提取天然药物中有效成分的报道也逐年增多。甘草的主要成分—甘草皂甙，又称甘草酸，采用乙醇／磷酸氢二钾双水相体系萃取，分配系数达到12.8，回收率可达98.3 ％。选用PEG／磷酸盐体系在一定温度、pH条件下萃取银杏浸取液，主要药用成分黄酮类化合物进入上相，达到分离的目的，最佳条件在25 ℃，PEG的分子量在1500左右，一般采用较高的相比可以提高萃取率，但是过高会引起上相的体积增多，最佳萃取率可达98.2％。

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