固液萃取固液萃取原料是溶质与不溶性固体的混合物、其中溶质是可溶组分，而不将面体称为载体或惰性物质。用溶剂浸渍固体混合物以分离可溶组分及残渣的单元操作。浸取所处理的物料，有天然的或经火法处理的矿物，也有生物物质，如植物的根、茎、叶、种子等。液液萃取在大部分情况下，一种液相是水溶剂，另一种液相是有机溶剂。可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。在水和有机相中，亲水化合物的亲水性越强，憎水性化合物将进入有机相中的程度就越大。通常，分析化学家首先在有机溶剂中分离出感兴趣的被测物质，然后，由于常用的溶剂具有较高的蒸气压，可以通过蒸发的方法将溶剂除去，以便浓缩这些被测物质。......

　　影响直接液相微萃取方法萃取效率的主要因素包括萃取溶剂的种类和特点，液滴尺寸，悬挂液滴的针头或棒头的形状，操作温度和平衡时间等。一般来说液滴尺寸以1～2μL为宜，因为这样大小的液滴相对比较稳定，操作温度不宜过高，通常在室温下操作，以免在较高温度度下液滴本身挥发造成损失，如需利用搅拌棒促进分配平衡，必

　　固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相萃取仪固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。

　　萃取售后及服务所占比重 固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年，至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持，尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。 SPE市场可以分为三种产品类型：自动化系统、非自动化系统和相关的

　　固相萃取仪又称固相萃取装置，SPE固相萃取装置，是一种用于环境科学技术及资源科学技术等领域的仪器。

　　固相萃取膜片或固相萃取圆盘英文名称是Solid Phase Extraction Disk，简称SPE disk。也称为膜片型固相萃取装置或圆盘型固相萃取装置。1989年美国3M公司最先推出了商品名为Empore的膜片型固相萃取材料。固相萃取膜片表面积大，主要用于大体积水样的快速萃取。

　　固相萃取（Solid Phase Extraction）就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。

　　(1)固相萃取柱的预处理    在萃取样品之前，吸附剂必须经过适当的预处理，一足为了润湿和活化固相萃取填料，以使目标萃取物与固相表面紧密接触，易于发生分子间相互作用；二是为了除去填料中可能存在的杂质．减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。    反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂

　　为进一步完善和发展SPE技术，Belardi等人于1989年提出了固相微萃取技术（SPME)，该技术具有操作简便、不需溶剂、萃取速度快、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等突出的优点与SPE法相比，SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点，因此在短

　　(1)固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前，吸附剂必须经过适当的预处理，一足为了润湿和活化固相萃取填料，以使目标萃取物与固相表面紧密接触，易于发生分子间相互作用；二是为了除去填料中可能存在的杂质．减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质，通常用

　　固相萃取是建立在传统的液液萃取基础上，填料为一般硅胶基键合固定相，基于spe固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力，将目标物与样品基质分离，再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取是一种纯化提取物，改善结果准确度和重现性的快速而经济的技术。 1.固相萃取分类及萃取柱填料选取 根据

　　液液分配（LLE）有许多局限性，例如需要大量不互溶溶剂；样品处理步骤复杂；样品回收率和精密度不理想；处理过程中乳液的形成，和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取（SPE）主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比，由于其采用了高效、高选择性的固定相，能显著减少溶剂用量，简化样品预处

　　流动相为液体，固定相为吸附剂（如硅胶、氧化铝等）。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是：当试样进入色谱柱时，溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附（未进样时，所有的吸附剂活性中心吸附的是S)，可表示如下：Xm nSa ====== Xa nSm式中

　　保管其中被测物质， 固相萃取装置(SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂。再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂

　　固相萃取柱的使用最简单的固相萃取可以通过手工方式完成，即在固相萃取柱上端连接zhidao一个注射器，通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃内取柱。另外，也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。容随着科技的发展和样品数量的增多，越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪，特别是

　　摘  要  固相微萃取技术是90年代初新发展起来的集采样、萃取、浓集、进样于一体的分析技术，具有操作简单易行，不必使用大量有机溶剂，且易实现自动化等优点。本文对该技术的实验方法、原理及其在药物分析、环境保护等领城中的应用进行了综述。关键词  固相微萃取  无溶剂萃取  样品前处理固相

　　常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。固相萃取柱上端敞开，下端为出液口，液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积，固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、1

　　在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量知。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，例如食品、生物样品等等。在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸道附同类性质的杂质。因此，在回考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被

　　固相萃取填料通常是色谱吸附剂，可分为三大类来：第一类是以硅胶为基质（例如C18、源C8等）；第二类是以高聚物为基质，例如聚苯乙烯-二乙烯苯等；第三知类是以无机材料为主的，例如弗罗里硅藻土、氧化铝道、石墨化碳等。

　　固相萃取与固相微萃取的原理及操作固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。与液-液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相

　　建立了一种基于离子液体的分散液液微萃取技术结合柱前荧光衍生高效液相色谱(IL-DLLME-HPLC-FL)对8种磺胺类药物进行检测的方法,并成功应用于实际环境水样的分析。实验考察了萃取参数对磺胺萃取效率的影响及衍生产物的稳定性。最佳实验条件:以40μL[C6MIM][PF6]为萃取剂,0.1 mL丙

　　离子液体以其蒸汽压低、热稳定性好、良好的溶解性和可设计性等特性在萃取分离领域应用广泛。本文就离子液体性质、离子液体-分散液液微萃取模式进行介绍,重点综述该项技术在食品和环境污染物检测中的最新应用进展,并对其发展前景进行展望.

　　固相萃取仪萃取效率的影响因素我们用固相萃取仪，Z关心的就是萃取效果。然而影响萃取效率的因素有以下几种：(1)填料(固定相)-核心选择合适的SPE柱填料是保证理想结果的前提。(2)洗脱溶剂的强度1.采用正相固定相，溶剂强度随其极性增强而增强。2.采用反向固定相，溶剂强度随其机性减弱而增强。(3)PH值

　　固相微萃取分离法是20世纪90年代初发展起来的试样预分离富集方法，它集试样预处理和进样于一体，将试样纯化、富集后，可与各种分析方法相结合，特别适用于有机物的分析测定。固相微萃取分离法属于非溶剂型萃取法。萃取效果影响因素如下：液膜性质及其厚度的影响   石英纤维表面的固相涂层的性质对分析灵敏度影响

　　固相萃取法的萃取剂是固体，其工作原理基于：水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同，使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。

　　萃取方式、盐浓度和pH：SPME的操作方式有两种，一种为顶空萃取方式，另一种为浸入萃取方式，实验中采取何种萃取方式主要取决于样品组分是否存在蒸气压，没有蒸气压的组分只能采用浸入方式来萃取。在萃取前于样品中添加无机盐可以降低极性有机化合物的溶解度，产生盐析，提高分配系数，从而达到增加萃取头固定相对分析

　　固相微萃取分离法是20世纪90年代初发展起来的试样预分离富集方法，它集试样预处理和进样于一体，将试样纯化、富集后，可与各种分析方法相结合，特别适用于有机物的分析测定。固相微萃取分离法属于非溶剂型萃取法。萃取效果影响因素如下：液膜性质及其厚度的影响 石英纤维表面的固相涂层的性质对分析灵敏

　　固相微萃取方法分为萃取过程和解吸过程两步 ：1、萃取过程——具有吸附涂层的萃取纤维暴露在样品中进行萃取 。2、解吸过程——将以完成萃取过程的萃取器针头插入气相色谱进样装置的气化室内,使萃取纤维暴露在高温载气中,并使萃取物不断地被解吸下来,进入后序的气相色谱分析[3]。固相微萃取有三种

　　操作方式： ①在纤维膜空腔中注入一种有机萃取溶剂，实施静态HF-LPME。 ②注入两种萃取溶剂，实施三相萃取。 ③将中空纤维膜的一端和微量注射器连接，来回推动注射器推杆移动萃取溶剂实现动态萃取（Dynamic HF-LPME），进一步提高萃取效率。

　　在直径0.1 m,孔径3 mm的一种同向环流萃取装置中,针对煤油-水和30％磷酸三丁酯(TBP)/煤油-水两种体系,采用体积置换法和观察法分别对分散相存留分数和液泛速度进行了研究.实验结果表明了分散相存留分数随两相表观速度的增大而增大,且分散相速度的影响大于连续相速度.得出了在这两种体系下,连续相的

　　(1)直接液相微萃取(directliquid-phase microextraction,direct-LPME):直接利用悬挂在色谱微量进样器针头或 Teflon 棒端的有机溶剂对溶液中的分析物进行萃取的方法,叫作直接液相微萃取法。这种方法一般比较适合萃取较为洁净的液体样品。(2)液相微萃取/后