实验3乙酸乙酯萃取苯酚ExtractionEthylAcetate实验课时：3学时实验类型：基本性教学对象：本科生一、目的与要求了解旋转蒸发仪的原理、操作和应用二、方法与原理利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。经过反复多次萃取，可将绝大部分的化合物分离出来。三、内容提要依次用10mL、5mL、5mL乙酸乙酯萃取10mL饱和苯酚（5-6%）水溶液，干燥，水浴蒸馏回收乙酸乙酯；称重，计算萃取率。（旋转蒸发仪演示实验）。用FeCl检查萃取效果。四、教学要点1．课前准备：（1）课前教师查苯酚在水和乙酸乙酯中的溶解度(未查到，实验表明易溶)，做好示范准备。化合物分子量乙醇苯酚94.11固体1.057643181.7515,8.265,混20时，苯酚饱和水溶液中，每100g水层8.3g，，每100g酚层含苯酚72.1g。30时，苯酚饱和水溶液中，每100g水层8.8g，，每100g酚层含苯酚69.8g。（2）预习要求：了解萃取的原理和应用；列出萃取所需仪器的名称、规格和数量；了解分液漏斗的使用方法。2．重点难点：分液漏斗的使用方法3．教学安排：（1）以提问的形式说明萃取的原理和应用范围。（2）示范萃取操作，注重规范性。（3）重点个别指导分液漏斗的使用（常见错误：手握姿势、振摇与放气，分液时放不出来，液体是否干燥的判断，回收溶剂时蒸馏仪器未干燥）五、注意事项1．分液漏斗是否配套，旋塞润滑脂是否涂好。2．若苯酚水溶液分层，应取上层清液3．振摇时要开启旋塞放气，放气时尾部不要对着人。4．了解清楚哪一层是需要的产品，以免误将产品放掉。分液漏斗使用完毕，要在活塞处放一纸片六、思考题及解答1．萃取时为什么要开启旋塞放气？（防止分液漏斗内压力过高冲开漏斗塞，造成溶液损失）2．怎样用简便的方法判定哪一层是水层，哪一层是有机层？（用吸管滴加1-2d液漏斗中，观察其是与上层液体相溶还是沉到下层液体中）3．为何上层液体要从分液漏斗上口放出，而下层液体要从下部放出？（防止已分开的两种液体因再次接触而造成污染）4．实验室现有一混合物待分离提纯．已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。请选择合适的溶剂，设计合理方案从混台物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。答：查阅物理常数：分子量状态熔点/沸点/比重溶解性甲苯92.15无色液体-95110.60.8669与无水乙醇混93.12浅黄色液体－6.1184.41.022乙醇,,丙酮,苯,石油醚苯甲酸122.12白色固体122.132491.2659乙醇,,丙酮,苯,氯仿提示：先将三种物质溶于，然后分别用盐酸萃取苯胺，用氢氧化钠萃取苯甲酸，而甲苯留于中，作进一步分离。再分别用氢氧化钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸，作进一步分离。七、参考书兰州大学和复旦大学化学系有机化学教研组.有机化学实验(第二版).北京:高等教育出版社,1994高占先.有机化学实验(第三版).北京:高等教育出版社,1994

　　实验四 高效液相色谱法测定水体中的苯酚和α-萘酚 分析与 及监测实验课件