本发明涉及一种分离苯酚钠和氢氧化钠固态混合物及甲苯萃取分离回收苯酚的方法，特别是以丙酮-水混合溶剂为浸取剂、甲苯为萃取剂，采用浸取-萃取-精馏耦合技术分离回收苯酚的方法，在分离得到苯酚的同时，实现氢氧化钠、浸取剂、萃取剂的循环利用，属于化工分离技术领域。

　　苯酚钠和氢氧化钠固态混合物是含苯酚物料采用氢氧化钠处理时，苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠，然后经蒸发、干燥处理得到的物料。通常含苯酚的物料进行蒸发脱水处理时，为了减少苯酚的挥发以及保护酚羟基使其不发生化学反应，需在苯酚水溶液中加入氢氧化钠，使苯酚与氢氧化钠反应生成不易挥发且化学性质稳定的苯酚钠。同时，为了使该反应进行彻底，通常会使氢氧化钠过量，因此在蒸发脱水及干燥处理后形成了苯酚钠和氢氧化钠固态混合物。

　　目前，处理苯酚钠和氢氧化钠固态混合物的方法是在该物料中加入硫酸或盐酸，与混合物中的氢氧化钠反应生成钠盐(硫酸钠、氯化钠)；同时苯酚钠与酸反应生成游离苯酚，利用游离苯酚易挥发的特性使苯酚得以回收。该方法主要存在以下问题：

　　(3)该处理方法还存在的一个突出问题是加入的酸与氢氧化钠反应产生了钠盐，该钠盐利用价值低，难以资源化利用，通常只能作为废物进行固废处理，而且该固废的处理难度也比较大。

　　因此，针对上述问题研发工艺合理、方法简单、成本低廉、有价成分利用率高的苯酚钠和氢氧化钠分离工艺，使苯酚及其他物料得以回收及资源化利用，不仅具有工业应用价值，而且具有显著的经济和社会效益。

　　本发明的目的是针对现有技术的不足，研发工艺合理、方法简单、成本低廉、有价成分利用率高、清洁环保的分离苯酚钠和氢氧化钠固态混合物及甲苯萃取分离回收苯酚的方法。在分离得到苯酚的同时，实现氢氧化钠、浸取剂、萃取剂的循环利用。

　　一种分离苯酚钠和氢氧化钠固态混合物及甲苯萃取分离回收苯酚的方法，特别是以丙酮-水混合溶剂为浸取剂、甲苯为萃取剂，采用浸取-萃取-精馏耦合技术分离回收苯酚的方法，在分离得到苯酚的同时，实现氢氧化钠、浸取剂、萃取剂的循环利用，其特征在于所述方法步骤如下：

　　(1)浸取剂配制：将丙酮和水混合，制得丙酮-水混合溶剂，此溶剂作为浸取剂进入下一步；

　　(2)浸取苯酚钠：采用上一步制得的浸取剂，在浸取设备中对苯酚钠和氢氧化钠固态混合物进行浸取分离操作，使固相物料中的苯酚钠溶解到液相中，经过浸取操作的物料进入下一步；

　　(3)固-液分离：将上一步得到的物料在固-液分离设备中进行固-液分离，固相为氢氧化钠粗品，该物料可直接作为苯酚转化为苯酚钠过程中的反应物使用，也可以进一步处理后得到氢氧化钠产品，液相物料进入下一步；

　　(4)蒸发脱溶剂：将上一步得到的液相物料在蒸发设备中经蒸发操作脱除溶剂，气相物料进入下一步，蒸发浓缩物进入第六步；

　　(5)气相冷凝：上一步得到的气相物料经冷凝器冷凝为液态，该物料可作为第一步浸取剂配制的原料使用；

　　(6)硫酸中和：在中和设备中，第四步经蒸发脱溶剂后的苯酚钠与硫酸发生中和反应生成苯酚和硫酸钠，该物料进入下一步；

　　(7)萃取苯酚：上一步得到的物料在萃取设备中加入萃取剂甲苯进行萃取操作，苯酚被萃取至萃取相中，萃取相物料进入第十步，萃余相物料进入下一步；

　　(8)蒸发脱水：将上一步得到的萃余相物料在蒸发设备中蒸发脱水，得到硫酸钠粗品，经进一步重结晶精制可得到硫酸钠，蒸发出的气相物料进入下一步；

　　(9)气相冷凝：上一步得到的气相物料经冷凝器冷凝得到水，该物料可作为第一步浸取剂配制的原料使用；

　　(10)精馏分离萃取相：第七步的萃取相物料进入精馏塔进行精馏，塔顶为甲苯-水共沸物，侧线为甲苯，塔釜为苯酚，甲苯-水共沸物冷凝分层后可分为甲苯和水，分离出的甲苯可直接作为第七步萃取操作的萃取剂使用，分离出的水可用于配制浸取剂，从而在得到苯酚钠的同时，实现甲苯和水的循环利用。

　　进一步，在第一步浸取剂配制过程中，水与丙酮的体积比为1.0:100-10.0:100。

　　进一步，在第二步浸取过程中，苯酚钠和氢氧化钠混合物中苯酚钠质量与浸取剂体积的比为1.0kg:5.0l-1.0kg:50l。

　　进一步，在第三步固-液分离过程中，所述的固-液分离设备可以是压滤设备、离心式过滤设备、叶片式过滤设备、管道式过滤设备及真空抽滤设备中的任意一种。

　　进一步，第七步甲苯萃取设备为超声强化的萃取设备，所述超声发生装置为探头式超声波发生器、浸没式超声波发生器、槽式超声波发生器中的任一种，萃取操作的工艺条件为：萃取剂与硫酸中和后的物料的体积比为1.0l:1.0-1.0l:6.0l，操作温度为10℃-60℃，超声作用强度为0.2w/cm2-20.0w/cm2，超声频率为19khz-80khz。

　　进一步，第十步精馏分离过程为连续操作，所采用的精馏塔为塔顶、塔底、侧线三个出料口的精馏塔，塔顶设有回流，侧线为气相出料。

　　苯酚钠和氢氧化钠都易溶于水中，但氢氧化钠难溶于丙酮，而苯酚钠在丙酮中有一定的溶解度。随着温度的升高，苯酚钠在丙酮中的溶解度增大，在回流条件下，其溶解度约为22.0g/100ml。

　　为了提高苯酚钠在浸取剂中的溶解度，创新性地研发了丙酮-水混合溶剂作为浸取剂，亦即在丙酮中添加少量的水，丙酮-水混合溶剂可以大幅度提高苯酚钠的溶解度。

　　以丙酮-水混合溶剂为浸取剂，通过浸取操作将混合物中的苯酚钠浸取到液相中，从而实现苯酚钠与氢氧化钠的分离。

　　因苯酚钠受热后不易发生化学变化，且苯酚钠作为盐也不易挥发，因此可采用蒸发的方法分离浸取剂，实现苯酚钠与浸取剂的分离。经蒸发及干燥处理可得到苯酚钠，蒸发分离出的浸取剂经冷凝器冷凝后可作为浸取剂原料循环使用。

　　苯酚易溶于甲苯，可以通过萃取的方法将苯酚从水相萃取到甲苯相；同时甲苯与水在室温下不互溶而分层，用相分离法可以将甲苯与水分开，故可以通过甲苯作为萃取剂的萃取分离方法将苯酚与硫酸钠水溶液分离。

　　利用苯酚的沸点高于甲苯、水以及甲苯-水共沸物的特点，采用带侧线出料的连续精馏塔进行分离时，塔顶为甲苯-水共沸物，侧线为甲苯，塔釜为苯酚，从而实现苯酚的分离回收。

　　实现本发明的主要工艺设备为：浸取设备、固-液分离设备、蒸发设备、萃取设备、精馏设备等。

　　上述技术方案的好处是：采用浸取-萃取-精馏耦合技术，特别是以丙酮-水混合溶剂为浸取剂、甲苯为萃取剂，在分离回收苯酚的同时，实现氢氧化钠、浸取剂、萃取剂的循环利用。具体表现在：

　　(1)采用含少量水的丙酮-水混合溶剂作为浸取剂。用含少量水的丙酮-水混合溶剂作为浸取剂，使苯酚钠在浸取剂中的溶解度明显增大，且分离过程仍具有较高的选择性。通过调整浸取剂中水的含量、浸取操作的固液比、浸取分离次数等可以分离得到所需纯度的苯酚钠。采用含少量水的丙酮-水混合溶剂作为浸取剂不仅使苯酚钠和氢氧化钠固态混合物的分离在技术上可行，而且也使该分离过程在经济上有利。

　　(2)该分离工艺彻底克服了加酸中和分离苯酚钠与氢氧化钠工艺的缺点，不仅不需要消耗酸，而且不会损失物料中的氢氧化钠，同时也不再产生钠盐固体废物。

　　(3)采用蒸发脱溶剂技术，不仅操作简单，而且回收得到的溶剂还可作为浸取剂的原料循环使用，节约了资源，同时也大幅度减少了废物的排放。

　　(4)采用甲苯作为萃取剂萃取苯酚，通过相分离的方法分离油相和水相，萃取剂甲苯及水均可以循环利用，不仅分离操作简单易行，而且过程的能耗也低。

　　(5)采用带侧线出料的连续精馏塔分离回收苯酚，塔顶、侧线、塔釜可分别得到甲苯-水共沸物、甲苯、苯酚，不仅实现了苯酚、甲苯、水的分离，而且由于采用了侧线出料且连续操作，显著提高了精馏塔的处理效率和能量利用率。

　　本发明的方法特别适用于从苯酚钠和氢氧化钠固态混合物中分离回收苯酚。该方法充分利用了被分离物系的特点以及分离过程的特性，不仅分离操作简单易行、操作费用低，而且有价成分利用率高，是符合绿色化工发展要求的清洁生产方法。

　　主要工艺设备为浸取设备、固-液分离设备、蒸发设备、萃取设备、精馏设备等。

　　一种分离苯酚钠和氢氧化钠固态混合物及甲苯萃取分离回收苯酚的方法，特别是以丙酮-水混合溶剂为浸取剂、甲苯为萃取剂，采用浸取-萃取-精馏耦合技术分离回收苯酚的方法，在分离得到苯酚的同时，实现氢氧化钠、浸取剂、萃取剂的循环利用，其特征在于所述方法步骤如下：

　　(1)浸取剂配制：将丙酮和水混合，制得的浸取剂中水与丙酮的体积比为10.0:100，此溶剂作为浸取剂进入下一步；

　　(2)浸取苯酚钠：在浸取设备中，以上一步制得的丙酮-水混合溶剂作为浸取剂对苯酚钠和氢氧化钠固态混合物进行浸取分离操作，混合物中苯酚钠质量与浸取剂体积的比为1.0kg:5.0l，操作温度为40℃，固相物料中的苯酚钠溶解到液相中，经过浸取操作的物料进入下一步；

　　(3)固-液分离：在真空抽滤设备中，将上一步得到的物料进行固-液分离，得到的固相物料为氢氧化钠粗品，该物料可直接作为苯酚转化为苯酚钠过程中的反应物使用，也可以进一步处理后得到氢氧化钠产品，液相物料进入下一步；

　　(4)蒸发脱溶剂：将上一步得到的液相物料在蒸发设备中经蒸发操作脱除溶剂，气相物料进入下一步，蒸发浓缩物进入第六步；

　　(5)气相冷凝：上一步得到的气相物料经冷凝器冷凝为液态，该物料可作为第一步浸取剂配制的原料使用；

　　(6)硫酸中和：第四步经蒸发脱溶剂的蒸发浓缩物在中和设备中与硫酸中和至溶液的ph为6.0，硫酸与苯酚钠反应生成苯酚和硫酸钠，该物料进入下一步；

　　(7)萃取苯酚：在浸没式超声萃取设备中进行萃取操作，萃取剂与上一步经硫酸中和后的物料的体积比为1.0l:6.0l，操作温度为60℃，超声作用强度为20w/cm2，超声频率为19khz，将苯酚萃取溶解到萃取液中，萃取相物料进入第十步，萃余相物料进入下一步；

　　(8)蒸发脱水：将上一步得到的萃余相物料在蒸发设备中蒸发脱水，得到硫酸钠粗品，经进一步重结晶精制可得到硫酸钠，蒸发出的气相物料进入下一步；

　　(9)气相冷凝：上一步得到的气相物料经冷凝器冷凝得到水，该物料可作为第一步浸取剂配制的原料使用；

　　(10)精馏分离萃取相：第七步的萃取相物料进入精馏塔进行精馏，塔顶为甲苯-水共沸物，侧线为甲苯，塔釜为苯酚，甲苯-水共沸物冷凝分层后可分为甲苯和水，分离出的甲苯可直接作为第七步萃取操作的萃取剂使用，分离出的水可用于配制浸取剂，从而在得到苯酚钠的同时，实现甲苯和水的循环利用。

　　主要工艺设备为浸取设备、固-液分离设备、蒸发设备、萃取设备、精馏设备等。

　　一种分离苯酚钠和氢氧化钠固态混合物及甲苯萃取分离回收苯酚的方法，特别是以丙酮-水混合溶剂为浸取剂、甲苯为萃取剂，采用浸取-萃取-精馏耦合技术分离回收苯酚的方法，在分离得到苯酚的同时，实现氢氧化钠、浸取剂、萃取剂的循环利用，其特征在于所述方法步骤如下：

　　(1)浸取剂配制：将丙酮和水混合，制得的浸取剂中水与丙酮的体积比为1.0:100，此溶剂作为浸取剂进入下一步；

　　(2)浸取苯酚钠：在浸取设备中，以上一步制得的丙酮-水混合溶剂作为浸取剂对苯酚钠和氢氧化钠固态混合物进行浸取分离操作，混合物中苯酚钠质量与浸取剂体积的比为1.0kg:50l，操作温度为60℃，固相物料中的苯酚钠溶解到液相中，经过浸取操作的物料进入下一步；

　　(3)固-液分离：在压滤式固-液分离设备中，将上一步得到的物料进行固-液分离，得到的固相物料为氢氧化钠粗品，该物料可直接作为苯酚转化为苯酚钠过程中的反应物使用，也可以进一步处理后得到氢氧化钠产品，液相物料进入下一步；

　　(4)蒸发脱溶剂：将上一步得到的液相物料在蒸发设备中经蒸发操作脱除溶剂，气相物料进入下一步，蒸发浓缩物进入第六步；

　　(5)气相冷凝：上一步得到的气相物料经冷凝器冷凝为液态，该物料可作为第一步浸取剂配制的原料使用；

　　(6)硫酸中和：第四步经蒸发脱溶剂的蒸发浓缩物在中和设备中与硫酸中和至溶液的ph为5.0，硫酸与苯酚钠反应生成苯酚和硫酸钠，该物料进入下一步；

　　(7)萃取苯酚：在浸没式超声萃取设备中进行萃取操作，萃取剂与上一步经硫酸中和后的物料的体积比为1.0l:1.0l，操作温度为40℃，超声作用强度为2.0w/cm2，超声频率为80khz，将苯酚萃取溶解到萃取液中，萃取相物料进入第十步，萃余相物料进入下一步；

　　(8)蒸发脱水：将上一步得到的萃余相物料在蒸发设备中蒸发脱水，得到硫酸钠粗品，经进一步重结晶精制可得到硫酸钠，蒸发出的气相物料进入下一步；

　　(9)气相冷凝：上一步得到的气相物料经冷凝器冷凝得到水，该物料可作为第一步浸取剂配制的原料使用；

　　(10)精馏分离萃取相：第七步的萃取相物料进入精馏塔进行精馏，塔顶为甲苯-水共沸物，侧线为甲苯，塔釜为苯酚，甲苯-水共沸物冷凝分层后可分为甲苯和水，分离出的甲苯可直接作为第七步萃取操作的萃取剂使用，分离出的水可用于配制浸取剂，从而在得到苯酚钠的同时，实现甲苯和水的循环利用。

　　主要工艺设备为浸取设备、固-液分离设备、蒸发设备、萃取设备、精馏设备等。

　　一种分离苯酚钠和氢氧化钠固态混合物及甲苯萃取分离回收苯酚的方法，特别是以丙酮-水混合溶剂为浸取剂、甲苯为萃取剂，采用浸取-萃取-精馏耦合技术分离回收苯酚的方法，在分离得到苯酚的同时，实现氢氧化钠、浸取剂、萃取剂的循环利用，其特征在于所述方法步骤如下：

　　(1)浸取剂配制：将丙酮和水混合，制得的浸取剂中水与丙酮的体积比为5.0:100，此溶剂作为浸取剂进入下一步；

　　(2)浸取苯酚钠：在浸取设备中，以上一步制得的丙酮-水混合溶剂作为浸取剂对苯酚钠和氢氧化钠固态混合物进行浸取分离操作，混合物中苯酚钠质量与浸取剂体积的比为1.0kg:20l，操作温度为50℃，固相物料中的苯酚钠溶解到液相中，经过浸取操作的物料进入下一步；

　　(3)固-液分离：在叶片式过滤设备中，将上一步得到的物料进行固-液分离，得到的固相物料为氢氧化钠粗品，该物料可直接作为苯酚转化为苯酚钠过程中的反应物使用，也可以进一步处理后得到氢氧化钠产品，液相物料进入下一步；

　　(4)蒸发脱溶剂：将上一步得到的液相物料在蒸发设备中经蒸发操作脱除溶剂，气相物料进入下一步，蒸发浓缩物进入第六步；

　　(5)气相冷凝：上一步得到的气相物料经冷凝器冷凝为液态，该物料可作为第一步浸取剂配制的原料使用；

　　(6)硫酸中和：第四步经蒸发脱溶剂的蒸发浓缩物在中和设备中与硫酸中和至溶液的ph为5.4，硫酸与苯酚钠反应生成苯酚和硫酸钠，该物料进入下一步；

　　(7)萃取苯酚：在浸没式超声萃取设备中进行萃取操作，萃取剂与上一步经硫酸中和后的物料的体积比为1.0l:2.0l，操作温度为30℃，超声作用强度为10w/cm2，超声频率为24khz，将苯酚萃取溶解到萃取液中，萃取相物料进入第十步，萃余相物料进入下一步；

　　(8)蒸发脱水：将上一步得到的萃余相物料在蒸发设备中蒸发脱水，得到硫酸钠粗品，经进一步重结晶精制可得到硫酸钠，蒸发出的气相物料进入下一步；

　　(9)气相冷凝：上一步得到的气相物料经冷凝器冷凝得到水，该物料可作为第一步浸取剂配制的原料使用；

　　(10)精馏分离萃取相：第七步的萃取相物料进入精馏塔进行精馏，塔顶为甲苯-水共沸物，侧线为甲苯，塔釜为苯酚，甲苯-水共沸物冷凝分层后可分为甲苯和水，分离出的甲苯可直接作为第七步萃取操作的萃取剂使用，分离出的水可用于配制浸取剂，从而在得到苯酚钠的同时，实现甲苯和水的循环利用。

　　除上述各实施例，本发明的实施方案还有很多，凡采用等同或等效替换的技术方案，均在本发明的保护范围之内。