网站导航

新闻资讯

当前位置:主页 > 新闻资讯 >
长春应化所稀土萃取化学与分离流程研究
时间:2023-10-22 23:30 点击次数:171

  年代末,我国首次在江西龙南发现了离子吸附型稀土矿,尔后相继在福建、湖南等南岭地区均有发现。为了开发以中、重稀土为主的离子吸附型稀土矿,急需相应的分离流程。

  用P507分离单一稀土时,率先提出P507萃取剂皂化概念,用于皂化碱的阳离子为NH4(I)、Na(I)、Ca(II)等。研究结果表明,在分离选择性、萃取容量、相分离等方面前者均优于Na(I)、Ca(II),而且对分离体系不引入像Na(I)、Ca(II)等杂质离子,确定了P507的皂化度为36%。开拓了氨化P507分组、分离单一稀土元素流程。在1976年包头召开的第一次全国稀土萃取会议上首次报告了P507的研究成果。1980年国际溶剂萃取会(ISEC80)在比利时的列日召开,我国组团参加。徐光宪“串级萃取理论”,李德谦“P507萃取分离稀土”作了大会报。

  从上世纪70年代开展P507液液萃取分离稀土已广泛应用在稀土工业中,获得中科院科技成果一等奖,国家发明二等奖。经过近20年的不懈努力,2005年又发明了P507-ROH分离重稀土新体系和工艺,获得国家发明专利。我国所有萃取分离重稀土(Tm, Yb, Lu)企业都采用P507-ROH技术。

  80年代初,中科院启动扶贫项目,决定在江西定南建立定南合营稀土冶炼厂,由长春应化所组建。分离流程采用我们“六五攻关”成果。李德谦为技术负责人,由北京有色设计院按60T设计。在建设期间,在长春培养了10多名技术骨干,为保证冶炼厂的投产奠定了基础。1985年初开始破土基建,1988年试车投产。这是定南的第一个稀土冶炼厂,并取得了较好经济效益。该项目1992年获中科院科技进步二等奖。

  1.李德谦等,用P507萃取三价稀土元素钪、铈(IV)和钍,稀土资料汇编第一次全国稀土萃取会议资料,1976, 7, 79-93

  2.李德谦等,用P507从硫酸溶液中萃取三价稀土元素钪、铈(IV)和钍,稀土萃取资料汇编第一次全国稀土萃取会议资料,1976, 7, 95-103

  4.李德谦,万雄,林道智等,2-乙基己基膦酸二乙基己酯萃取分离稀土元素、铈(IV)、钪和钍,稀土化学论文集中国科学院长春应用化学研究所,科学出版社,1982, 20-29.

  7.稀土萃取分离,《稀土》(第2版)(上册)第7章,徐光宪主编,冶金工业出版社,北京, 1995, P.469

  9.稀土萃取分离,《溶剂萃取手册》第8章,汪家鼎,陈家镛主编,化学工业出版社,2001,P.537

  1.沈春雷,谢延芬,李德谦,氨化P5O7溶剂萃取分离混合稀土工艺,中国发明专利,专利号:CN 85102210, 1985

  2.李德谦,徐文,王忠怀,膦酸酯液-液萃取分离稀土元素,中国发明专利,专利号:CN 85102244, 1985

  3.李德谦,王忠怀,徐文,液-液萃取分离稀土元素镝,中国发明专利,专利号:CN 86108135, 1986

  4.李德谦,王香兰,孟淑兰,李薇,一种添加改良剂的萃取体系分离重稀土元素的工艺,中国发明专利,专利号:ZL 2.6, 2005.

  2016年10月18-20日,中国稀土行业协会组织有关专家在江西省赣州市对中国科学院长春应用化学研究所(简称长春应化所)李德谦、王香兰、陈继等人完成的“重稀土分离新工艺及工业应用”成果进行了技术评价。马荣璋秘书长和张凤奎副主任组织和主持了企业工业应用现场考察和会议技术评价。中国工程院余永富院士担任组长,成员有王国珍教授级高工、卢忠效教授级高工、叶祖光教授级高工、孟庆江教授级高工、王晓铁教授级高工、谢庆国教授。长春应化所薛冬峰所长助理、王鑫岩副处长及相关稀土企业代表参加了会议。专家组先后考察了福建省长汀金龙稀土有限公司和赣州稀土(龙南)有色金属有限公司,听取了项目负责人李德谦研究员的项目总结报告,审阅了相关技术资料。专家一致认为:项目组成功开发出P507-ROH萃取新工艺体系,解决了P507流程存在重稀土元素反萃取酸浓度高的难题,并在多个稀土企业推广应用。该技术具有自主知识产权和创新性,处于国际领先水平。

  60年代末,上海有机所合成了仲碳伯胺N1923,为N1923分离钍奠定了物质基础。与此同时,长春应化所李德谦团队开始了用N1923从包头矿硫酸焙烧水浸液中分离钍和提取稀土的研究,成为冶金部和中科院的重大攻关项目。结果表明,N1923是从硫酸溶液中萃取分离钍和稀土的特效萃取剂。70年代初,冶金部决定由长春应化所负责,共有11个单位参加的伯胺会战组,项目负责人倪嘉缵,技术负责人李德谦。很快在包头进行了扩大试验,在此基础上,1979年在北京通县进行了千吨级工业试验,取得了预期结果,为N1923的工业应用提供了工程参数。已广泛用于从独居石中分离钍的冶金工业。

  为了实现包头稀土资源的清洁冶金生产,李德谦团队于本世纪初发明了“一种从硫磷混酸体系中萃取分离钍和提取氯化稀土的工艺”,已获专利( ZL02123913.4)。联合了兄弟单位的发明专利“酸法分解包头稀土矿新工艺”,于2003年末在包头主持完成了年处理2400吨包头稀土矿清洁流程的国家产业化示范工程,解决了放射性钍及氟的回收利用和环境污染问题,为包头矿清洁冶金生产线提供了可靠的设计参数, 04年通-过了由中科院主持的专家鉴定:具有国际领先水平,该项发明获国家专利优秀奖。伯胺萃取分离钍和提取稀土获2项中科院科技成果一等奖。

  1.李德谦,纪恩瑞,高原,谢延芬,倪嘉缵.用伯胺从包头矿浓硫酸焙烧水浸液中萃取分离钍和提取混合稀土,稀土化学论文集中国科学院长春应用化学研究所科学出版社,1982, 10-19.

  攀西氟碳铈矿是我国1980年代末发现的稀土资源,纯氟碳铈矿。1996年应民营企业家廖维凱邀请应化所组建四川冕宁县方兴稀土公司,这是李德谦团队承担的第二个从平地开建的稀土分离冶金项目,工程设计由北京有色设计院负责。攀西矿采用沉淀法工艺导致资源的极大浪费和环境的严重污染。针对上述问题,开展了攀西矿清洁流程研究,发明了“攀西矿铈、钍、氟、稀土萃取分离清洁流程”,并实现了直接从氟碳铈矿中制备高纯氟化铈(4~5N)纳米粉体的新技术( CN98122348.6;CN 8.2 )首次利用N1923从攀西矿中生产纯度大于99%草酸钍产品,使氟得到了有效利用,消除了钍、氟对环境的污染。2005年6月完成了4千吨/年的国家产业化示范工程,并通过国家验收。该项发明获国家专利优秀奖。

  1.李德谦,陆军,魏正贵,王忠怀,孟淑兰,马根祥,一种从氟碳铈矿浸出液中萃取分离铈、钍的工艺,中国发明专利,专利号:ZL 98122348.6, 1998

  2.李德谦,李红飞,国富强,张志峰,一种制备高纯三氟化铈微粉的方法,中国发明专利,专利号:ZL 8.2 , 2004

  国家产业化项目验收意见指出该项产业化工程技术是依托中科院长春应化所多项专利技术优化集成并具有自主知识产权,在技术上具有独创性,达到国际领先水平,对氟碳铈矿的分离有示范作用和推广使用价值.

  自70年代以来,李德谦团队承担了攀登及973计划;国家自然科学基金;国家产业化示范工程及中科院稀土重大项目中的课题。在稀土的溶剂萃取与分离化学研究取得了新进展,发表学术论文350余篇,为发展新的分离方法与技术提供了理论依据和基本参数。研制成功的新型层流恒界面池,发展了金属萃取动力学研究方法和传质模式。率先开展了复杂体系的萃取热力学和传质动力学机理研究,提出了两物质(例如HF-H3BO3-Cyanex 923)间的协同效应,这与两个萃取剂对一种 物质的协同萃取截然不同。P507分离重稀土应采用非平衡萃取设计及分离制备一体化集成技术。1998年获中科院自然科学二等奖。

  1973年,彭安和戴桢容等从事环烷酸萃取分离钇研究,指出在一定条件下,无论是盐酸或硝酸介质,环烷酸(HA)萃取钇的PH最高,分配比最小,但较靠近镧,表明其萃取位置在镧系之外。这一特徵为从混合稀土中一步提纯钇提供了依据。通过串级模拟试验从含Y2O3 5O~6O%混合稀土中获得>99.99% Y2O3,收率90%。1974~75年,与南昌硬质合金厂(江西稀土所)完成了中间放大试验,提出了用环烷酸从混合稀土中分离钇新工艺并获中国专利。目前,环烷酸溶剂萃取法分离钇已在国内得到广泛应用。

  2.戴桢容,王长祥,王子尧,液液萃取分离高纯钇,中国发明专利,专利号:CN 85102220, 1985.

  3.戴桢容,宋文仲,王长祥,溶剂萃取分离钇及制备低钇混合稀土,中国发明专利,专利号:CN 85102270, 1985.

如果您有任何问题,请跟我们联系!

联系我们

Copyright © 2027 新城娱乐注册 TXT地图 HTML地图 XML地图