水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，属于化学萃取分离方法。其由以下工艺步骤组成，1)常温下，在水杨酸衍生物和苯酚衍生物的混合液中滴加酸溶液，充分搅拌，调节PH值至4-10，混合液中产生固体沉淀；2)加入0.5-2倍体积量的萃取剂，充分搅拌，同时加热升温至50-120℃，待混合液中固体沉淀完全溶解，恒温搅拌10-80分钟后，停止加热，然后混合液进行静置分层、萃取，得到水相和有机相；3)水相进行酸析、过滤、洗涤和干燥，得到水杨酸衍生物，有机相蒸干，得到苯酚衍生物。本发明主要优点体现在：该工艺操作简单，使生产过程更加安全，操作更加方便；产品回收率高，几乎无损失，同时回收周期大大缩短，能源消耗大大减少，是一项绿色化学技术。

　　1.水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于由下述工艺步骤组成：1）所述的水杨酸衍生物和所述的苯酚衍生物如式（I）、（II）所示：                                （I）                        （II）R和R表示H、OCH、CH、NO或NH；2）常温下，在上述的水杨酸衍生物和苯酚衍生物的混合液中滴加盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸或乙酸，充分搅拌，调节混合液Ph值至4-10，混合液中产生固体沉淀；3）在经步骤2）的混合液中加入混合液0.5-1.5倍体积量的萃取剂，所述的萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1, 1－二氯乙烷、1, 2－二氯乙烷、1, 1, 1－三氯乙烷、1, 1, 2－三氯乙烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯或乙酸乙酯，充分搅拌，同时加热升温至50-120℃，待混合液中固体沉淀完全溶解，恒温搅拌10-80分钟后，停止加热，然后混合液进行静置分层、萃取，得到水相和有机相；4）将步骤3）得到的水相进行酸析、过滤、洗涤和干燥，得到水杨酸衍生物，将步骤3）得到的有机相蒸干，得到苯酚衍生物。 2.如权利要求1所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于步骤2）中调节混合液Ph值至5-8。 3.如权利要求1所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于步骤3）中所述的萃取剂优选为氯苯、苯或二甲苯。 4.如权利要求1所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于步骤3）中加热升温至70-100℃，恒温搅拌20-60分钟。

　　本发明属于化学萃取分离方法，具体涉及一种水杨酸衍生物和相应苯酚衍 生物的萃取分离方法。

　　传统的水杨酸生产工艺中一般以相应的酚为原料制备而成。然而该工艺最 大的缺点是原料转化不完全，与产物分离困难，收率不高。

　　现有技术中，如3，6-二氯水杨酸的合成(《精细与专用化学品》03年15 期)中提到的分离水杨酸和酚的方法是将羧化后水层经过酸析到PH＝3～4，加 入等量的水，水解蒸酚，酚回用于羧化反应，水层加碱溶解，活性炭脱色，过 滤，酸析，得到水杨酸。

　　国内企业现多采用此项方法进行水杨酸和酚的分离处理。但是由于此处理 过程中存在水蒸汽蒸酚大量消耗能源与一次性酸碱的浪费，水杨酸和酚焦化损 失较严重，且三废处理量大且费用较高，从而造成生产成本过高。

　　针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种工艺简单合 理、三废量少、转化率高、生产成本低、可持续回收利用和环境友好的水杨酸 衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法的技术方案。

　　所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于由下 述工艺步骤组成：

　　2)常温下，在上述的水杨酸衍生物和苯酚衍生物的混合液中滴加酸溶液， 充分搅拌，调节混合液PH值至4-10，混合液中产生固体沉淀；

　　3)在经步骤2)的混合液中加入混合液0.5-2倍体积量的萃取剂，充分搅 拌，同时加热升温至50-120℃，待混合液中固体沉淀完全溶解，恒温搅拌10-80 分钟后，停止加热，然后混合液进行静置分层、萃取，得到水相和有机相；

　　4)将步骤3)得到的水相进行酸析、过滤、洗涤和干燥，得到水杨酸衍生 物，将步骤3)得到的有机相蒸干，得到苯酚衍生物。

　　所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于式(I) 和(II)中R1和R2表示H、Cl、OCH3、CH3、NO2或NH2。

　　所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于步骤 2)中所述的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸或乙酸。

　　所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于步骤 2)中调节混合液PH值至5-8。

　　所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于步骤 3)中加入混合液0.5-1.5倍体积量的萃取剂，所述的萃取剂为二氯甲烷、三氯 甲烷、四氯化碳、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1， 1，2-三氯乙烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯或乙酸乙酯。

　　所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于步骤 3)中所述的萃取剂优选为氯苯、苯或二甲苯。

　　所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法，其特征在于步骤 3)中加热升温至70-100℃，恒温搅拌20-60分钟。

　　本发明利用物质不同的PKa值以及不同的溶解性，采取合理的有机溶剂有 效地萃取分离水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的方法。本发明与现有技术相比， 主要优点体现在：

　　(2)产品回收率高，几乎无损失，同时回收周期大大缩短，能源消耗大大 减少，是一项绿色化学技术。

　　在装有机械搅拌、恒压滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的2000mL四口烧瓶 中，加入500mL的混合液(其中3，6-二氯水杨酸含量为51.35mg/mL，2，5- 二氯苯酚含量为43.95mg/mL)，开启搅拌，在常温、充分搅拌下慢慢滴加45mL 35％的盐酸水溶液，调节至PH＝4，烧瓶中产生大量固体沉淀。再加入250mL的 甲苯，继续搅拌，升温至70℃，待瓶中固体沉淀完全溶解，保持温度，继续搅 拌40分钟，静置，分离有机相和水相，水相用35％的盐酸水溶液调节至PH＝3， 过滤，洗涤，干燥，得到3，6-二氯水杨酸；有机相整除溶剂得2，5-二氯苯酚。 3，6-二氯水杨酸和2，5-二氯苯酚产率分别为78.3％和98.7％。

　　产品经高效液相色谱分析，所得的3，6-二氯水杨酸和2，5-二氯苯酚含量 分别为93.4％和82.1％。

　　实施例1中采用盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸或乙酸中的一种调节pH 值，采用二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、 1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、 硝基苯或乙酸乙酯中的一种作为萃取剂，其也能达到与实施例1相同的技术效 果。R1和R2为权力要求中所述的其他基团时，如：H、Cl、OCH3、CH3、NO2或NH2等， 也能取得与实施例1相应的技术效果。

　　投料比 混合液∶萃取剂＝2∶1(体积比)，甲苯为萃取剂，调节PH＝4，加热 升温至80℃，恒温搅拌时间为20分钟。

　　其它操作同实施例1，所得的3，6-二氯水杨酸和2，5-二氯苯酚产率分别 为79.0％和98.5％，含量分别为94.1％和82.3％。

　　投料比 混合液∶萃取剂＝2∶1(体积比)，甲苯为萃取剂，调节PH＝4，加热 升温至95℃。恒温搅拌时间为10分钟。

　　其它操作同实施例1，得3，6-二氯水杨酸产率为80.2％，含量为95.8％；2， 5-二氯苯酚产率为99.0％，含量为82.6％。

　　投料比 混合液∶萃取剂＝2∶1(体积比)，甲苯为萃取剂，调节PH＝5，加热 升温至95℃，恒温搅拌时间15分钟。

　　其它操作同实施例1，所得的3，6-二氯水杨酸和2，5-二氯苯酚产率分别 为82.4％和98.8％，含量分别为96.1％和83.3％。

　　投料比 混合液∶萃取剂＝1∶1(体积比)，甲苯为萃取剂，调节PH＝5，加热 升温至95℃，搅拌时间15分钟。

　　其它操作同实施例1，所得的3，6-二氯水杨酸和2，5-二氯苯酚产率分别 为82.7％和99.1％，含量分别为97.5％和83.7％。

　　投料比 混合液∶萃取剂＝1∶1(体积比)，甲苯为萃取剂，调节PH＝5，加热 升温至120℃，搅拌时间10分钟。

　　其它操作同实施例1，得3，6-二氯水杨酸产率为83.3％，含量为97.8％；2， 5-二氯苯酚产率为99.0％，含量为84.6％。

　　投料比 混合液∶萃取剂＝1∶1(体积比)，甲苯为萃取剂，调节PH＝6.5，加 热升温至90℃，搅拌时间20分钟。

　　其它操作同实施例1，得3，6-二氯水杨酸产率为89.2％，含量为98.8％；2， 5-二氯苯酚产率为99.3％，含量为90.6％。

　　投料比 混合液∶萃取剂＝1∶1(体积比)，甲苯为萃取剂，调节PH＝8，加热 升温至90℃，搅拌时间15分钟。

　　其它操作同实施例1，所得的3，6-二氯水杨酸和2，5-二氯苯酚产率分别 为98.6％和85.1％，含量分别为86.5％和98.2％。

　　投料比 混合液∶萃取剂＝2∶1(体积比)，甲苯为萃取剂，调节PH＝9.5，加 热升温至80℃，搅拌时间30分钟。

　　其它操作同实施例1，所得的3，6-二氯水杨酸和2，5-二氯苯酚产率分别 为99.2％和83.9％，含量分别为85.2％和98.7％。

　　投料比 混合液∶萃取剂＝1∶2(体积比)，甲苯为萃取剂，调节PH＝7，加热 升温至100℃，搅拌时间15分钟。

　　其它操作同实施例1，得3，6-二氯水杨酸产率为88.5％，含量为98.0％；2， 5-二氯苯酚产率为92.3％，含量为93.5％。

　　投料比 混合液∶萃取剂＝1∶1(体积比)，二甲苯为萃取剂，调节PH＝7，加 热升温至85℃，搅拌时间30分钟。

　　其它操作同实施例1，得3，6-二氯水杨酸产率为87.3％，含量为96.8.％；2， 5-二氯苯酚产率为92.7％，含量为92.4％。

　　投料比 混合液∶萃取剂＝2∶1(体积比)，氯苯为萃取剂，调节PH＝8，加热 升温至90℃，搅拌时间20分钟。

　　其它操作同实施例1，所得的3，6-二氯水杨酸和2，5-二氯苯酚产率分别 为97.8％和85.4％，含量分别为85.5％和97.2％。

　　投料比 混合液∶萃取剂＝2∶1(体积比)，二甲苯为萃取剂，30％硫酸水溶 液调节PH＝5，加热升温至100℃，搅拌时间30分钟。

　　其它操作同实施例1，得3，6-二氯水杨酸产率为81.9％，含量为96.5％；2， 5-二氯苯酚产率为98.4％，含量为84.8％。

　　投料比 混合液∶萃取剂＝2∶1(体积比)，甲苯为萃取剂，30％硝酸水溶液 调节PH＝8，搅拌温度为100℃，搅拌时间20分钟。

　　其它操作同实施例1，所得的3，6-二氯水杨酸和2，5-二氯苯酚产率分别 为97.3％和86.2％，含量分别为85.5％和96.7％。

　　投料比 混合液(其中水杨酸含量为53.62mg/mL，苯酚含量为42.21mg/mL)∶ 萃取剂＝1∶1(体积比)，二甲苯为萃取剂，30％硫酸水溶液调节PH＝5，加热升温 至85℃，搅拌时间40分钟。

　　其它操作同实施例1，得水杨酸，产率为83.6％，含量为95.5％。苯酚产率 为97.1％，含量为84.7％。

　　投料比 混合液(其中3，5-二甲基水杨酸含量为48.24mg/mL，2，4-二甲 基苯酚含量为47.56mg/mL)∶萃取剂＝2∶1(体积比)，甲苯为萃取剂，35％的 盐酸水溶液调节PH＝7，加热升温至100℃，搅拌时间30分钟。

　　其它操作同实施例1，得3，5-二甲基水杨酸，产率88.1％，含量94.4％。2， 4-二甲基苯酚产率为91.5％，含量为92.7％。

　　投料比 混合液(其中3-异丙基-6-甲基水杨酸含量为50.63mg/mL，2-甲 基-5-异丙基苯酚含量为46.22mg/mL)∶萃取剂＝2∶1(体积比)，二甲苯为萃取 剂，35％盐酸水溶液调节PH＝8，加热升温至85℃，搅拌时间30分钟。

　　其它操作同实施例1，得3-异丙基-6-甲基水杨酸，产率97.5％，含量85.8％。 2-甲基-5-异丙基苯酚产率为84.9％，含量为97.3％。

　　投料比 混合液(其中4-甲氧基水杨酸含量为43.72mg/mL，3-甲氧基苯酚 含量为42.38mg/mL)∶萃取剂＝1∶1(体积比)，氯苯为萃取剂，30％硫酸水溶液 调节PH＝6.5，加热升温至80℃，搅拌时间30分钟。

　　其它操作同实施例1，得4-甲氧基水杨酸，产率83.8％，含量96.7％。3-甲 氧基苯酚产率为98.2％，含量为89.6％。

　　投料比 混合液(其中5-氨基水杨酸含量为46.79mg/mL，4-氨基苯酚含量 为41.63mg/mL)∶萃取剂＝1∶1(体积比)，甲苯为萃取剂，30％盐酸水溶液调节 PH＝5，加热升温至95℃，搅拌时间20分钟。

　　其它操作同实施例1，得5-氨基水杨酸，产率83.2％，含量94.5％。4-氨基 苯酚产率为96.3％，含量为85.8％。

　　投料比 混合液(其中3，5-二硝基水杨酸含量为45.82mg/mL，2，4-二硝 基苯酚含量为42.36mg/mL)∶萃取剂＝1∶1(体积比)，甲苯为萃取剂，30％盐酸 水溶液调节PH＝7，加热升温至100℃，搅拌时间40分钟。

　　其它操作同实施例1，得3，5-二硝基水杨酸，产率87.4％，含量96.5％。2， 4-二硝基苯酚产率为95.2％，含量为90.8％。

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　　3、月明 余中宝 张端友 (74)专利代理机构 杭州浙科专利事务所 ( 普通 合伙 ) 33213 代理人 吴秉中 孟明扬 等 .3,6- 二氯水杨酸的合成 .精细 与专用化学品 .2003,( 第 15 期 ),17-18. 严招春 .3， 6- 二氯水杨酸的合成研究 .化 工生产与技术 .2003, 第 10 卷 ( 第 2 期 ),8-9. (54) 发明名称 水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离 方法 (57) 摘要 水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离 方法， 属于化学萃取分离方法。其由以下工艺步 骤组成， 1) 常温下， 在水杨酸衍生物和苯酚衍生 物的混合液中滴加酸溶液， 充分搅拌。

　　4、， 调节 PH 值 至 4-10， 混合液中产生固体沉淀 ； 2) 加入 0.5-2 倍体积量的萃取剂， 充分搅拌， 同时加热升温至 50-120， 待混合液中固体沉淀完全溶解， 恒温搅 拌 10-80 分钟后， 停止加热， 然后混合液进行静 置分层、 萃取， 得到水相和有机相 ； 3) 水相进行酸 析、 过滤、 洗涤和干燥， 得到水杨酸衍生物， 有机相 蒸干， 得到苯酚衍生物。本发明主要优点体现在 ： 该工艺操作简单， 使生产过程更加安全， 操作更加 方便 ； 产品回收率高， 几乎无损失， 同时回收周期 大大缩短， 能源消耗大大减少， 是一项绿色化学技 术。 (51)Int.Cl. (56)。

　　5、对比文件 审查员 王险 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 5 页 1/1 页 2 1. 水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法， 其特征在于由下述工艺步骤组 成 ： 1） 所述的水杨酸衍生物和所述的苯酚衍生物如式 （I） 、（II） 所示 ： （I） （II） R1和 R2表示 H、 OCH3、 CH3、 NO2或 NH2； 2） 常温下， 在上述的水杨酸衍生物和苯酚衍生物的混合液中滴加盐酸、 硫酸、 硝酸、 磷 酸、 高氯酸或乙酸， 充分搅拌， 调节混合液 Ph 值至 4-10， 混合液中产生固体沉淀 。

　　6、； 3） 在经步骤 2） 的混合液中加入混合液 0.5-1.5 倍体积量的萃取剂， 所述的萃取剂为 二氯甲烷、 三氯甲烷、 四氯化碳、 1, 1 二氯乙烷、 1, 2 二氯乙烷、 1, 1, 1 三氯乙烷、 1, 1, 2 三氯乙烷、 环己烷、 苯、 甲苯、 二甲苯、 氯苯、 硝基苯或乙酸乙酯， 充分搅拌， 同时加 热升温至 50-120， 待混合液中固体沉淀完全溶解， 恒温搅拌 10-80 分钟后， 停止加热， 然 后混合液进行静置分层、 萃取， 得到水相和有机相 ； 4） 将步骤 3） 得到的水相进行酸析、 过滤、 洗涤和干燥， 得到水杨酸衍生物， 将步骤 3） 得 到的有机相蒸干， 得到。

　　7、苯酚衍生物。 2. 如权利要求 1 所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法， 其特征在于 步骤 2） 中调节混合液 Ph 值至 5-8。 3. 如权利要求 1 所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法， 其特征在于 步骤 3） 中所述的萃取剂优选为氯苯、 苯或二甲苯。 4. 如权利要求 1 所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法， 其特征在于 步骤 3） 中加热升温至 70-100， 恒温搅拌 20-60 分钟。 权 利 要 求 书 CN 101659586 B 2 1/5 页 3 水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法 技术领域 0001 本发明属于化学萃取分。

　　9、unisal)、 水杨酸萘酯 (Salinaphtol) 等， 因此其生产量也很大。 0003 传统的水杨酸生产工艺中一般以相应的酚为原料制备而成。 然而该工艺最大的缺 点是原料转化不完全， 与产物分离困难， 收率不高。 0004 现有技术中， 如 3， 6- 二氯水杨酸的合成 (精细与专用化学品 03 年 15 期 ) 中提 到的分离水杨酸和酚的方法是将羧化后水层经过酸析到PH34， 加入等量的水， 水解蒸 酚， 酚回用于羧化反应， 水层加碱溶解， 活性炭脱色， 过滤， 酸析， 得到水杨酸。 0005 国内企业现多采用此项方法进行水杨酸和酚的分离处理。 但是由于此处理过程中 存在水蒸汽蒸酚大。

　　10、量消耗能源与一次性酸碱的浪费， 水杨酸和酚焦化损失较严重， 且三废 处理量大且费用较高， 从而造成生产成本过高。 发明内容 0006 针对现有技术中存在的问题， 本发明的目的在于设计提供一种工艺简单合理、 三 废量少、 转化率高、 生产成本低、 可持续回收利用和环境友好的水杨酸衍生物和相应苯酚衍 生物的萃取分离方法的技术方案。 0007 所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法， 其特征在于由下述工艺 步骤组成 ： 0008 1) 所述的水杨酸衍生物和所述的苯酚衍生物如式 (I)、 (II) 所示 ： 0009 说 明 书 CN 101659586 B 3 2/5 页 4 0010 R。

　　11、1、 R2是定位效应比 -OH 弱的给电子或吸电子取代基 ； 0011 2) 常温下， 在上述的水杨酸衍生物和苯酚衍生物的混合液中滴加酸溶液， 充分搅 拌， 调节混合液 PH 值至 4-10， 混合液中产生固体沉淀 ； 0012 3) 在经步骤 2) 的混合液中加入混合液 0.5-2 倍体积量的萃取剂， 充分搅拌， 同时 加热升温至 50-120， 待混合液中固体沉淀完全溶解， 恒温搅拌 10-80 分钟后， 停止加热， 然后混合液进行静置分层、 萃取， 得到水相和有机相 ； 0013 4) 将步骤 3) 得到的水相进行酸析、 过滤、 洗涤和干燥， 得到水杨酸衍生物， 将步骤 3) 得到的有机。

　　12、相蒸干， 得到苯酚衍生物。 0014 所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法， 其特征在于式 (I) 和 (II) 中 R1和 R2表示 H、 Cl、 OCH3、 CH3、 NO2或 NH2。 0015 所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法， 其特征在于步骤 2) 中 所述的酸溶液为盐酸、 硫酸、 硝酸、 磷酸、 高氯酸或乙酸。 0016 所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法， 其特征在于步骤 2) 中 调节混合液 PH 值至 5-8。 0017 所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法， 其特征在于步骤 3) 中 加入混合液 0.5-1.5 倍体积量。

　　13、的萃取剂， 所述的萃取剂为二氯甲烷、 三氯甲烷、 四氯化碳、 1， 1- 二氯乙烷、 1， 2- 二氯乙烷、 1， 1， 1- 三氯乙烷、 1， 1， 2- 三氯乙烷、 环己烷、 苯、 甲苯、 二甲 苯、 氯苯、 硝基苯或乙酸乙酯。 0018 所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法， 其特征在于步骤 3) 中 所述的萃取剂优选为氯苯、 苯或二甲苯。 0019 所述的水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的萃取分离方法， 其特征在于步骤 3) 中 加热升温至 70-100， 恒温搅拌 20-60 分钟。 0020 本发明利用物质不同的 PKa 值以及不同的溶解性， 采取合理的有机溶剂有效地萃 取。

　　14、分离水杨酸衍生物和相应苯酚衍生物的方法。本发明与现有技术相比， 主要优点体现 在 ： 0021 (1) 该工艺操作简单， 使生产过程更加安全， 操作更加方便。 0022 (2) 产品回收率高， 几乎无损失， 同时回收周期大大缩短， 能源消耗大大减少， 是一 项绿色化学技术。 具体实施方式 0023 以下通过实施例来进一步说明本发明。 0024 实施例 1 0025 投料比 混合液萃取剂 2 1( 体积比 )， 甲苯为萃取剂。 0026 在装有机械搅拌、 恒压滴液漏斗、 回流冷凝管和温度计的 2000mL 四口烧瓶中， 加入 500mL 的混合液 ( 其中 3， 6- 二氯水杨酸含量为 51.3。

　　15、5mg/mL， 2， 5- 二氯苯酚含量为 43.95mg/mL)， 开启搅拌， 在常温、 充分搅拌下慢慢滴加 45mL35的盐酸水溶液， 调节至 PH 4， 烧瓶中产生大量固体沉淀。再加入 250mL 的甲苯， 继续搅拌， 升温至 70， 待瓶中固体 沉淀完全溶解， 保持温度， 继续搅拌 40 分钟， 静置， 分离有机相和水相， 水相用 35的盐酸 水溶液调节至 PH 3， 过滤， 洗涤， 干燥， 得到 3， 6- 二氯水杨酸 ； 有机相整除溶剂得 2， 5- 二 说 明 书 CN 101659586 B 4 3/5 页 5 氯苯酚。3， 6- 二氯水杨酸和 2， 5- 二氯苯酚产率分别为 。

　　16、78.3和 98.7。 0027 产品经高效液相色谱分析， 所得的 3， 6- 二氯水杨酸和 2， 5- 二氯苯酚含量分别为 93.4和 82.1。 0028 实施例1中采用盐酸、 硫酸、 硝酸、 磷酸、 高氯酸或乙酸中的一种调节pH值， 采用二 氯甲烷、 三氯甲烷、 四氯化碳、 1， 1-二氯乙烷、 1， 2-二氯乙烷、 1， 1， 1-三氯乙烷、 1， 1， 2-三氯 乙烷、 环己烷、 苯、 甲苯、 二甲苯、 氯苯、 硝基苯或乙酸乙酯中的一种作为萃取剂， 其也能达到 与实施例 1 相同的技术效果。R1和 R2为权力要求中所述的其他基团时， 如 ： H、 Cl、 OCH3、 CH3、 NO2。

　　17、或 NH2等， 也能取得与实施例 1 相应的技术效果。 0029 实施例 2 0030 投料比 混合液萃取剂 2 1( 体积比 )， 甲苯为萃取剂， 调节 PH 4， 加热升 温至 80， 恒温搅拌时间为 20 分钟。 0031 其它操作同实施例 1， 所得的 3， 6- 二氯水杨酸和 2， 5- 二氯苯酚产率分别为 79.0和 98.5， 含量分别为 94.1和 82.3。 0032 实施例 3 0033 投料比 混合液萃取剂 2 1( 体积比 )， 甲苯为萃取剂， 调节 PH 4， 加热升 温至 95。恒温搅拌时间为 10 分钟。 0034 其它操作同实施例 1， 得 3， 6- 二氯水杨。