例如:在15℃时, 4克正丁酸溶于100mL水中的溶液, 用100mL苯来萃取正丁酸15℃时正丁酸在水中与苯中的分配系数为k=13, 若一次用100mL的苯来萃取, 则

　　克正丁酸溶于100mL水中的溶液,100mL苯来萃取正丁酸.15时正丁酸在水中与苯中的分配系数为若一次用100mL的苯来萃取,2.6萃取与洗涤目的:学习萃取法的原理和方法,了解液态化合物的洗涤和分离方法.萃取和洗涤是从反应后混合物中分离出有机物或从天然物中析出所需有机物的操作。此操作是利用物质在不同溶剂中的溶解度的差异来进行分离的,其过程为:某物质从被溶解或悬浮的相中转移到另一相中。萃取和洗涤的原理是相同的,只是操作的目的不同。如果从混合物中或天然产物中抽取的物质是我们需要的,这种操作称谓萃取或提取;反之,叫做洗涤。原理:一种物质在互不相溶的两种溶剂A有机物在溶剂A中的溶解度(g/mL)有机物在溶剂B中的溶解度(g/mL)分配系数。温度一定时,其值一定根据分配定律,要节省溶剂而提高萃取的效率,用一定分量的溶剂一次加入溶液中萃取不如把这定量的溶剂分成几份多次萃取的效果好。为溶质在溶剂A中的剩余量；W为溶质在溶剂A中的初始量；V为溶液体积(mL)；S次加入溶剂B的体积(mL)例如:在15时,克正丁酸溶于100mL水中的溶液,用100mL苯来萃取正丁酸。15时正丁酸在水中与苯中的分配系数为k=1/3,若一次用100mL的苯来萃取,则萃取后的正丁酸在水溶液中的余量为W1=4[(1/3100)／(1/3100+100)]=1.0g,萃取效率为(4-1)/4％75％若100mL苯分三次萃取,即每次用100/3mL苯来萃取,经过三次萃取后正丁酸在水溶液中的剩余量为:W2=4[(1/3100)／(1/3100+1/3100)]3=0.5g,萃取效率为(4-0.5)／4100％=87.5％故从计算可知,用一分量的溶剂分多次用少量溶剂来萃取,其效率高于一次用全量溶剂萃取。由于有机物质在有机溶剂中的溶解度比在水中大,故实际操作时,常用有机溶剂将所需的有机物从水相中萃取出来。此外,还常用5％的氢氧化钠、5％～10％的碳酸钠、饱和碳酸氢钠的水溶液及浓硫酸、稀盐酸等,使其与溶在有机相中的有机物反应,以达到从混合物中分离所需物质及除去少量杂质的目的。例如:可用碱性萃取液,将有机相中的羧酸转变为可溶于水的羧酸钠盐,随水相分离出来;利用浓硫酸能与醇、醚反应生成能溶于浓硫酸而卤代烷不溶于浓硫酸的性质,可用浓硫酸除去卤代烷杂有的少量醇和醚。如果要提取的固体物质,在溶剂中的溶解度不大,最好能采用索氏提取器图1来提取。提取时,把固体物料装入提取器内的素瓷套管(或滤纸套筒)中,溶剂的蒸气从烧瓶上升到冷冷凝成液体后又流回到固体混和物里,溶剂在提取器内达到一定的高度时,就与所提取的物质一起,从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动,达到多次萃取的效果,把要提取的物质富集到烧瓶中。如果样品量少,可用简易半微量提取器,把被提取固体放于折叠滤纸中,操作方便,半微量提取装置液体的萃取和洗涤从溶液中(通常是从水溶液中)萃取或洗涤物质是有机化学中重要的基本操作之一。在萃取或洗涤前,应选择大小、形状适宜的漏斗。漏斗的大小应使加入液体的总体积不超过其容量的3/4;漏斗的形状越细长,振摇后两液相分层的时间越长,然而,分得较彻底。选好漏斗后,要认真检查漏斗上的塞子和活塞是否严密。检查的方法通常是用水进行试验。首先拔出活塞,在活塞孔的两旁仔细地涂上凡士林(注意,不要弄进孔内)再塞回原处,旋转至均匀透明,然后加入水振摇,观察是否有水泄漏,泄漏者,不能使用。萃取前还需准备好一个铁架台,台上固定有一个铁环,环上缠有石棉绳或其它柔软物,环的直径应小于漏斗的最大直径,用作放置分液漏斗用。在萃取或洗涤时,先将待萃取液及萃取剂,用三角漏斗或借助于玻璃棒由分液漏斗的上口倒入,塞好塞子并将塞子上的凹缝与漏斗上口颈部的小孔错开,振摇漏斗,分接触。振摇的方法:先把分液漏斗倾斜,使其上口略朝下,左手握住它的上口颈部,用食指根部或手心压紧塞子,以免塞子松动,泄漏液体;右手握住活塞,握时既要防止活塞在振时转动或脱出,又要能灵活的旋开活塞,如图3所示。然后由外向里或由里向外振摇3～5下口朝上,慢慢的旋开活塞,放出过量的蒸气(或萃取混合物中的组分间反应生成的气体),解除漏斗内压力,保持内外压平衡(注意:漏斗颈口不要对准别人),若用了易挥发的溶剂,如、苯等或用碳酸钠中酸液,更应注意及时施开活塞,放出气体后,再关闭活塞。以上操作重复数次后,把分液漏斗放在铁环上,旋转上口塞子,使塞子上的凹缝对准漏斗上口颈部的小口,分液漏斗振摇方法待分液漏斗的液体分成清晰的两层以后,把漏斗的下口颈靠在接收器的壁上,旋开活塞,让液体流下,当两液体间的界面接近活塞时,关闭活塞,按顺时针或逆时针方向轻轻摇动漏斗,再静置片刻,这时下层液体往往会增加一些,仔细地放出下层液体。最后将上层液体由漏斗的上口倒入另一容器中。注意:分液时,下层液体应经活塞放出流下,上层液体应从上口倒出。分出的上、下两层液体要保存到整个实验结束,否则,一旦操作失误,就无法检查和弥补。有时,两相液体在振遥后,会形成稳定的乳浊液,特别是液体呈强碱性时,更易出现这种乳化现象。在这种情况下,应避免剧烈振荡,如已有乳浊液生成,长时间的静置可达分层目的。为加速分层,若两相中有一相是水相时,可加入少量氯化钠或饱和食盐水,利用盐析作用促使分层。如两液相比重相差很小,不能清晰分层时,也可加少量氯化钠促使分层。若因溶液的碱性而产生乳化现象,可加入少量稀硫酸,促使分层。克正丁酸溶于100mL水中的溶液,100mL苯来萃取正丁酸.15时正丁酸在水中与苯中的分配系数为若一次用100mL的苯来萃取,