如何保证分析结果的准确是定量分析必须解决的问题。而在实际分析工作中，往往会遇到样品中含有多种组分的情况，极有可能在测定时彼此发生干扰，从而影响分析结果的准确性，甚至无法进行测定。另外，在痕量分析中，试样中的被测组分的含量很低，极易带来分析误差。因此，为提高分析的灵敏性和准确性，消除干扰，除常采取控制分析条件或加入适当的掩蔽剂外，实行被测组分与其他组分的分离以消除干扰，或通过分离富集被测组分是一个有效办法。本章将介绍几种常见分离方法并对样品测定的一般步骤作简要介绍。

　　定量分析的分离方法较多，主要采用物理、化学或物理化学的方式进行。下面主要介绍目前较为成熟且常用的分离方法，如沉淀分离法、萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离法和挥发蒸馏分离法等。

　　该法是利用沉淀反应使被测组分与干扰组分分离的一种方法。为保证沉淀分离完全，常用控制酸度生成氢氧化物沉淀、产生硫化物沉淀及共沉淀分离方法。下面就无机和有机共沉淀剂作简要介绍。

　　如以硝酸为沉淀剂，可使W(Ⅵ)、Si(Ⅳ)、Sb(V)等沉淀为酸或偏酸。在此条件下，其他大部分金属不能沉淀，因而可进行分离。

　　如在氨和氯化氨溶液中可沉淀Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Al(Ⅲ)等，而碱金属、碱土金属及与氨能生成配合物的金属皆不能沉淀。

　　如在过氧化钠和氢氧化钠溶液中，Fe(Ⅲ)及大部分二价金属离子、稀土元素等都能沉淀，而铝、锌等则不沉淀。

　　除碱金属和碱土金属外，大部分阳离子都能生成硫化物沉淀，可通过调节酸度进行分离。

　　共沉淀分离法常用于痕量分析中，沉淀剂主要有无机共沉淀剂和有机共沉淀剂两种。

　　利用无机共沉淀剂对痕量元素吸附或形成混晶而进行沉淀分离。为了增大吸附作用，应选择总表面积大的胶状沉淀作为载体。例如，以Fe(OH)3作载体可以共沉淀微量的Al3+，Sn4+，Bi3+，Ga3+，In3+，Tl3+，Be2+和U(Ⅵ)，W(Ⅵ)，V(V)等离子；以Al(OH)3作载体可以共沉淀微量的Fe3+和TiO2+，U(Ⅵ)等离子；以MnO(OH)：为载体富集Sb3+；以CuS为载体富集Hg2+等。形成混晶作用在选择载体时要求痕量元素与载体的离子半径尽可能接近，形成的晶格应相同。例如，以BasO4作载体共沉淀Ra2+，以SrSOO4作载体共沉淀Pb2+和以MgNH4PO4作载体共沉淀AsSO43-等，都是以此为依据的。

　　对共沉淀剂的要求除应该具有较高的共沉淀能力之外，还应当有一定的选择性，而且共沉淀剂不应干扰痕量组分的测定，并易于分离除去。但是，一般无机共沉淀剂不易满足上述要求，应用上受到了很大的限制。

　　有机共沉淀剂具有较高的选择性，得到的沉淀较纯净。沉淀通过灼烧即可除去有机共沉淀剂而留下待测定的元素。由于有机共沉淀剂具有这些优越性，因而它的实际应用和发展受到了人们的注意和重视。

　　有机共沉淀剂的作用是利用有机共沉淀剂与含痕量元素的离子或分子形成大分子胶体凝聚而沉淀出来。例如H2WO4在酸性溶液中常呈负电荷的胶体，不易凝聚。当加入有机共沉淀剂辛可宁后，它在溶液中形成带正电荷的大分子，能与带负电荷的钨酸胶体共同凝聚而析出，可以富集微量的钨。常用的这类有机共沉淀剂还有丹宁、动物胶等，可以共沉淀钨、铌、钽、硅等含氧酸。

　　萃取分离法包括液相一液相、固相一液相和气相一液相等几种情况，主要是利用了溶质在两种相态间的分配性质不同而进行分离，应用最广泛的为液-液萃取分离法（亦称溶剂萃取分离法），下面主要介绍该法的基本情况。

　　用有机溶剂从水溶液中萃取溶质A时，A在两相之间有一定的分配关系。如果溶质在不互溶的水相和有机相中的存在形式同为A，在一定温度下，当分配达到平衡时，物质A在两种溶剂中的活度比保持恒定，这就是分配定律，可用下式表示：

　　分配系数大的物质，绝大部分进入有机相中；分配系数小的物质，仍留在水相中，因而将物质彼此分离。分配定律是溶剂萃取法的基本原理。

　　分配系数K。仅适用于溶质在萃取过程中没有发生任何化学反应的情况。例如，I2在CCl4和水中均以I2的形式存在。而在许多情况下，溶质在水和有机相中以多种形态存在。

　　在萃取分离中，溶质A在有机相中总浓度与在水相中总浓度之比称为分配比(D)。

　　在萃取工作中，不仅要了解对某种物质的萃取程度如何，更重要的是必须掌握当溶液中同时含有两种以上组分时，通过萃取之后它们之间的分离情况如何。例如，A与B两种物质的分离程度可用两者的分配比DA和DB的比值来表示，即：

　　式中，β称为分离系数。DA与DB之间相差越大，则两种物质之间的分离效果越好。如果DA与DB很接近，则卢接近1，两种物质便难以分离。因此，为了扩大分配比之间的差，必须了解各种物质在两相中的溶解机理，以便采取措施，改变条件，使欲分离的物质溶于一相，而使其他物质溶于另一相，以达到分离的目的。

　　对于某种溶剂溶解某种化合物的能力大小，目前还没有一个完整的理论。但实践表合物易溶于非极性的溶剂中，这一规律称为“相似相溶原理”。例如，I2是一种非极性化合物，CCl4是非极性溶剂，水是极性溶剂，所以I2易溶于CCl4而难溶于水。当用等体积的CCl4从I2的水溶液中提取I2时，萃取率可达98.8％。又如，用水可以从丙醇和溴丙烷的混合液中萃取极性的丙醇。常用的非极性溶剂有酮类、醚类、苯、CCl2和CHCl4等。

　　许多无机化合物在水溶液中受到水分子极性的作用，电离成为带电荷的亲水性离子，并进一步结合成为水合离子而易溶于水中。要从水溶液中萃取水合离子，显然是比较困难的。为了从水溶液中萃取某种金属离子，就必须设法脱去水合离子周围的水分子，并中和所带的电荷使之变成极性很弱的可溶于有机溶剂的化合物，也就是说，将亲水性的离子变成疏水性的化合物。为此，常加入某种试剂使之与被萃取的金属离子作用，生成一种不带电荷且易溶于有机溶剂的分子，然后用有机溶剂萃取。可被有机溶剂萃取的化合物主要分为两大类，即金属螯合物和离子缔合物。

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