【专利摘要】一种利用亚临界液-液萃取技术分离水溶性成分与脂溶性成分的方法，属于生物萃取领域。本发明将预处理过的混合物料放入萃取罐中，在密闭、无氧、低压的萃取罐内，依据有机物相似相溶的原理，通过液体物料与萃取溶剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到液体物料中的脂溶性成分转移到萃取溶剂中，与水溶性成分分离，再通过静置分层，使液体物料中的水溶性成分与脂溶性成分彻底分离，最后通过减压蒸发过程将上述两种成分中的溶剂脱除，最终分别得到水溶性成分与脂溶性成分的一种新型萃取与分离技术。本发明工艺简单、设备投入低，适合大规模生产；萃取温度较低；产品分离程度高，无溶剂残留；溶剂可循环利用，无污染，具有广阔的应用前景。

　　[0001]本发明涉及亚临界液-液萃取技术，特别是涉及一种利用亚临界液-液萃取技术分离水溶性成分与脂溶性成分的方法，属于生物萃取领域。

　　[0002]在油脂化工、食品加工、香精香料、色素及中药提取等行业，天然植物活性成分的提取所使用的传统方法多为醇提法、石油醚提取法等，这些方法获得的提取物均为水溶性成分与脂溶性成分的混合溶液，利用传统方法(如大孔树脂法)进行分离的成本较高，效率较低，且有机残留物高，很难达到对纯度的要求。这十分不利于提取物中各组分的分离和机理研究，从而很大程度上限制了行业内的精细化发展，所以，亟需开发一种快速、高效、低成本的分离方法，解决上述问题。

　　[0003]水分含量达70%以上的新鲜植物或冷冻保存的浆果类原料，集营养保健于一身。目前，对这些原料中脂溶性成分的提取方法有水提取、有机溶剂提取、超临界流体提取和酶辅助提取等方法。水提法成本低，但提取率差，原料利用率不高，资源浪费严重；有机溶剂易对环境及操作者产生危害；超临界流体法虽然提取率高，但工作压力高，能耗大，设备投入及运行成本较高，因而很难得到工业化应用。已经报道的酶辅助提取方法较多，但多在强酸性条件下实施且作用有限，对于深入应用有极大的制约。

　　[0004]王华等(一种利用亚临界-超临界流体转化制备生物柴油的方法，申请号:2.5)使用亚临界水与超临界结合的方法对植物、动物油脂和废食用油进行处理，获得生物柴油，但是该方法使用的介质是水，操作温度较高(255-300°C、250-450°C )，会破坏有效成分的生物活性，不适用于植物样品和传统提取液的处理，能耗较大，设备成本较高，也很难做到大规模生产。

　　[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种利用亚临界液-液萃取技术分离水溶性成分与脂溶性成分的方法，下面具体说明实现本发明的方法步骤和实现方式:

　　[0006]I)将经过预处理的混合物料放入密闭萃取罐中，用真空泵抽出罐内空气，向罐内注入适量的亚临界萃取溶剂，将物料浸没。根据物料的不同特性，料溶比1:1~50，萃取时间为10~120分钟，温度为O~50°C，搅拌速率为50~lOOOrpm，压力为相应萃取温度下所用溶剂的饱和蒸气压。

　　[0007]2)萃取结束后，萃取罐保温静置30~120分钟。当罐内混合物料分层完成后，缓慢将下层液体完全放进分离罐。

　　[0008]3)对萃取罐和分离罐分别进行蒸发脱溶处理，脱溶完成即分别得到混合物料中的脂溶性成分与水溶性成分。

　　[0009]4)从萃取罐和分离罐中蒸发出的溶剂气体，经过隔膜压缩机压缩液化，液态的溶剂流回溶剂储存罐，循环使用。[0010]所述物料包括新鲜植物(叶、根、茎)或动物组织。

　　[0014]所述亚临界流体有机溶剂为丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚中的一种或几种的混合。

　　[0016]所述分离得到的水溶性成分与脂溶性成分可分别进行后续的加工处理。

　　[0017]所述亚临界液-液萃取的方法同样适用于含水较多的新鲜植物或冷冻保存的物料(打浆后进行萃取，分离水溶性成分与脂溶性成分)。

　　[0018]本发明工艺简单、设备投入低，适合大规模生产；萃取温度较低，不会破坏热敏性物质的天然活性；产品分离程度高，无溶剂残留；溶剂可循环利用，不会对环境造成污染，分离得到的水溶性成分与脂溶性成分中溶剂残留均低于lppm。

　　[0020]亚临界液-液萃取是一种利用亚临界流体作为萃取溶剂，在密闭、无氧、低压的萃取罐内，依据有机物相似相溶的原理，通过液体物料与萃取溶剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到液体物料中的脂溶性成分转移到萃取溶剂中，与水溶性成分分离，再通过静置分层，使液体物料中的水溶性成分与脂溶性成分彻底分离，最后通过减压蒸发过程将上述两种成分中的溶剂脱除，最终分别得到水溶性成分与脂溶性成分的一种新型萃取与分离技术。

　　[0023]取传统方法获得的杜仲提取物1L，放入密闭萃取罐中，用真空泵抽出罐内空气，向罐内注入适量的丁烷溶剂将物料完全浸没，料溶比1:15，萃取时间30分钟，温度30°C，搅拌速率为500rpm，压力0.29MPa。萃取结束后，保温静置60分钟。当萃取罐内混合物料完成分层后，将下层液体完全放进分离罐。对萃取罐和分离罐分别进行蒸发脱溶处理，脱溶完成即分别得到混合物料的脂溶性成分与水溶性成分。从萃取罐和分离罐中蒸发出的溶剂气体，经过压缩液化回收后，可循环使用。经检测水溶性成分与脂溶性成分分离程度高，且溶剂残留均低于lppm。

　　[0025]新鲜薄荷打浆处理，取薄荷浆液1.2L，操作同实施例1，具体参数:溶剂为二甲醚，料溶比1:30，萃取时间50分钟，温度35°C，搅拌速率为lOOOrpm，压力0.78MPa。萃取结束后，保温静置30分钟。经检测水溶性成分与脂溶性成分分离程度高，且溶剂残留均低于lppm。[0026]实施例3

　　[0027]取传统方法获得的银杏叶提取物1.5L，操作同实施例1，具体参数:溶剂为四氟乙烷，料溶比1:35，萃取时间80分钟，温度5°C，搅拌速率为800rpm，压力0.35MPa。萃取结束后，保温静置100分钟。经检测水溶性成分与脂溶性成分分离程度高，且溶剂残留均低于lppm。

　　[0029]冻存蓝莓果打浆处理，取其浆液1.2L，操作同实施例1，具体参数:溶剂为丙烷，料溶比1:40，萃取时间60分钟，温度10°C，搅拌速率为900rpm，压力0.53MPa。萃取结束后，保温静置20分钟。经检测水溶性成分与脂溶性成分分离程度高，且溶剂残留均低于lppm。

　　[0031]取餐饮行业泔水1.5L，操作同实施例1，具体参数:溶剂为丁烷，料溶比1:45，萃取时间30分钟，温度40°C，搅拌速率为lOOOrpm，压力0.39MPa。萃取结束后，保温静置45分钟。经检测水溶性成分与脂溶 性成分分离程度高，且溶剂残留均低于lppm。

　　[0033]取羊内脏附近和皮下含脂肪的组织，打浆处理，取其浆液0.6L，操作同实施例1，具体参数:溶剂为丁烷，料溶比1:10，萃取时间60分钟，温度25°C，搅拌速率为800rpm，压力0.25MPa。萃取结束后，保温静置30分钟。经检测水溶性成分与脂溶性成分分离程度高，且溶剂残留均低于lppm。

　　[0034]以上列举的仅是实现本发明的几个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

　　1.一种利用亚临界液-液萃取技术分离水溶性成分与脂溶性成分的方法，其特征包括如下步骤: 1)将预处理过的物料放入密闭萃取罐中，用真空泵抽出罐内空气，向罐内注入适量的萃取溶剂，将物料浸没，并进行搅拌，待物料与萃取溶剂充分混匀后在一定压力下进行萃取； 2)萃取结束后，萃取罐保温静置，当罐内混合物料分层完成后，缓慢将下层液体完全放进分离罐； 3)对萃取罐和分离罐分别进行蒸发脱溶处理，脱溶完成即分别得到混合物料中的脂溶性成分与水溶性成分； 4)从萃取罐和分离罐中蒸发出的溶剂气体，经过隔膜压缩机压缩液化，液态的溶剂流回溶剂储存罐，循环使用。

　　2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述物料包括:新鲜植物、果蔬或动物组织。

　　3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述物料与溶剂的质量之比为1:1~50。

　　4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤I)中的一定压力为相应萃取温度下所用溶剂的饱和蒸气压。

　　5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述液-液萃取条件:温度为O~50°C，压力为0.01~0.90MPa,时间为10~120分钟，搅拌速率为50~lOOOrpm。

　　6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取溶剂为亚临界流体有机溶剂。

　　7.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于所述亚临界流体有机溶剂为丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚中的一种或几种的混合。

　　8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取罐保温静置时间为:30~120分钟。

　　10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述分离得到的水溶性成分与脂溶性成分可分别进行后续的加工处理。

　　【发明者】秦广雍, 谷令彪, 庞会利, 祁鲲 申请人:河南亚临界生物技术有限公司, 郑州大学