定义：定义：萃取技术萃取技术是指采用有机溶剂等方法把是指采用有机溶剂等方法把被测物从试样中抽提出来，净化后供测定使被测物从试样中抽提出来，净化后供测定使萃取效果的关键是溶剂的选择。萃取效果的关键是溶剂的选择。44--1萃取技术索氏提取法:超临界萃取:液固萃取加速溶剂萃取微波萃取法超声波提取法固体和半固体样品，监测市售食品,熟肉制品,奶制品和水果中的农药残留.如有机磷杀虫剂,除草剂,肉类,鸡蛋,奶制品中的有机氯.蘑菇,谷物中的真菌毒素.猪肉中的磺胺二甲嘧碇.海洋生物中甲基汞,砷和有机锡低脂肪固体样品用溶剂提取固体样品中热稳定性化合物提取，蔬菜和水果中的农药残留。固体样品，食品中多组分同时分析溶剂萃取优点溶剂萃取优点溶剂萃取具有溶剂萃取具有选择性好选择性好、、回收率高回收率高、、设备简单设备简单、、操作简便操作简便、、快速快速，以及易于，以及易于实现实现自动控制自动控制等特点，因此一直受到广等特点，因此一直受到广泛重视。至今为止已研究了泛重视。至今为止已研究了9090多种元素多种元素的溶剂萃取体系。的溶剂萃取体系。溶剂萃取应用溶剂萃取应用液-液萃取液-固萃取液-气萃取（溶液吸收）萃取对象液萃取液萃取两种不相溶的液体水溶剂：亲水化合物进入到水相中。有机溶剂：疏水性化合物将进入有机相中的程度就越大。液液--液萃取原理液萃取原理利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。有机相液液--液萃取步骤液萃取步骤溶剂体积为样品溶液的30％～35％。振荡几次打开活塞Gas蒸气逸出（也叫放气）絮状物（乳化）有机相水相和絮状物静置分层激烈振摇-2min产生乳化的原因产生乳化的原因由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳化现象，特别是那些含脂肪的样品。原因：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、萃取温度、pH等。温度越低，有机相粘度越大，离子浓度越高越易产生乳化。破乳的常用方法破乳的常用方法通过改变K改变溶剂或化学平衡作用的添加剂;缓冲剂调节pH;盐调节离子强度。44--22萃取的基本参数萃取的基本参数液液--液萃取液萃取是物质在互不相溶两种液相之是物质在互不相溶两种液相之间间分配的过程分配的过程，物质在两相中的分布，物质在两相中的分布服服从分配定律从分配定律，即：在，即：在一定温度和压力下一定温度和压力下，，物质物质AA在有机相与水相中分配达到平衡在有机相与水相中分配达到平衡时，其浓度比为一常数，通常称为时，其浓度比为一常数，通常称为分配分配系数系数KKdd1．分配系数当当溶质溶质AA在在水相水相或或有机相中有机相中发生电离、聚合发生电离、聚合等作用时，就会存在着多种化学形式，由于不等作用时，就会存在着多种化学形式，由于不同形式在两相中的分配行为不同，故总的浓度同形式在两相中的分配行为不同，故总的浓度比就不是常数。比就不是常数。溶质溶质AA在两相中的总浓度比值在两相中的总浓度比值，，则称为则称为分配比分配比,,用符号用符号DD表示。表示。萃取百分率：萃取百分率：被萃取物在有机相中的量占被萃取物在有机相中的量占它在两相中的百分数它在两相中的百分数。。在两相中的总量在有机相中的总量设：萃取体系中水相的体积为设：萃取体系中水相的体积为VV水水，有机相的体积为有机相的体积为VV有有，则萃取效率可从下，则萃取效率可从下式计算：式计算：有机）有机）有机）有机）有机）由于，即用与试液同体积的有机溶剂来率取，此时上式为：效率为50%；3．若要求萃取百分率大于90%，则D必须大于9；4．当分配比不够大时，一次萃取的效率不达要求，可采用多次萃取的方法来提高萃取效率。设设VV为水相体积，为水相体积，VV为每次加入的有机相为每次加入的有机相体积，体积，mm00为被萃取前试样中为被萃取前试样中AA的质量，的质量，mm11mm22……mmnn为为11次、次、22次次…………nn次萃取后水相中剩余次萃取后水相中剩余的的AA的质量，求的质量，求mm11……mmnn经一次萃取后留在水相中第二次萃取后水相中剩余溶质质量：第二次萃取后水相中剩余溶质质量：（有机）（有机）（有机）有机）（有机）有机）nn次萃取后的萃取效率次萃取后的萃取效率EE为：以以CClCCl44萃取萃取20mL20mL水溶液中的水溶液中的II22，已知，已知碘在水与CClCCl44的分配比为的分配比为8585，试比较用，试比较用20mLCCl20mLCCl4一次萃取及每次用一次萃取及每次用10mLCCl10mLCCl44分两次萃取的萃取效率。分两次萃取的萃取效率。0108520一次萃取：分两次萃取：分离系数分离系数β为达到分离为达到分离，，不仅要求萃取效率高不仅要求萃取效率高，，还还要求其与组分分离效果好要求其与组分分离效果好用分离系数用分离系数β(separationβ(separationfactor)factor)表示表示，，它是两种不同组分分配比的比值它是两种不同组分分配比的比值DDAABBββ越大分配效果越好越大分配效果越好注意注意11、同量的萃取剂，分多次萃取的效率、同量的萃取剂，分多次萃取的效率比一次萃取的效率高。比一次萃取的效率高。2、增加萃取次数将增大工作量，并将、增加萃取次数将增大工作量，并将引起误差。引起误差。4--33主要的萃取体系主要的萃取体系概述：概述：溶剂萃取体系是由溶剂萃取体系是由水相水相和和有机相有机相组成的。组成的。其中有机相被称为其中有机相被称为萃取剂萃取剂；；萃取后的水相称为萃取后的水相称为萃余液到有机相中的物质称为到有机相中的物质称为萃合物分类：根据萃合物分子性质的不同，萃分类：根据萃合物分子性质的不同，萃取体系可分为取体系可分为螯合物萃取螯合物萃取、、离子缔合物离子缔合物萃取萃取和和三元络合物萃取体系三元络合物萃取体系等几种类型。等几种类型。螯合物萃取是分析化学中应用最广泛的萃螯合物萃取是分析化学中应用最广泛的萃取体系，所用的萃取剂为取体系，所用的萃取剂为螯合剂螯合剂。可用做萃取。可用做萃取剂的螯合剂与试样中的被萃取金属离子生成四剂的螯合剂与试样中的被萃取金属离子生成四环状螯合物很稳定，因而萃取，因而萃取灵敏度很高，可用于萃取浓度很低的金属离子，灵敏度很高，可用于萃取浓度很低的金属离子，在在分离同时达到富集的效果分离同时达到富集的效果。。88--羟基喹啉羟基喹啉，，双硫腙肟等与金属离子形成难溶于水的内络盐肟等与金属离子形成难溶于水的内络盐这种萃取剂一般为有机弱酸这种萃取剂一般为有机弱酸，，可用可用HRHR表示表示萃取方程式 萃取方程式 Me Me +nHR+nHR MeRnMeRn +nH+nH 这类萃取中，溶剂不与被萃取物质发生这类萃取中，溶剂不与被萃取物质发生 化学反应，仅起溶解被萃取物的作用， 化学反应，仅起溶解被萃取物的作用， 这类溶剂称为 这类溶剂称为惰性溶剂 惰性溶剂。。 萃取过程 萃取过程 萃取剂在两相中分配平衡萃取剂在两相中分配平衡 水相中萃取剂电离平衡水相中萃取剂电离平衡 萃取剂与萃取离子络合平衡萃取剂与萃取离子络合平衡 内络盐在两相中分配平衡内络盐在两相中分配平衡 螯合条件的选择 螯合条件的选择 稳定性较大的络合物 本身分配系数较小 螯合物分配系数大 1、螯合剂的选择 2、溶剂的选择 螯合物溶解度大、与水比重差别大 挥发性少些、毒性少些 3、酸度适当 酸度大，生成难离解的有机酸 酸度小，水解 离子缔合物萃取是被萃取物和 离子缔合物萃取是被萃取物和 萃取剂两种不同电荷离子 萃取剂两种不同电荷离子缔合 缔合而成 而成 疏水性中性分子而被有机溶剂萃取。 疏水性中性分子而被有机溶剂萃取。 （（11））被萃取的阴离子或阳离子 被萃取的阴离子或阳离子，，与大体积的 与大体积的 有机的阳离子或阴离子缔合成中性分子 有机的阳离子或阴离子缔合成中性分子，，而而 被有机溶剂萃取 被有机溶剂萃取 ReO ReO 44 66HH 55 44AA SS 66HH 55 44AA SS ReO ReO 44 这种过程一般应用于 这种过程一般应用于ReO ReO 44 ，，MnOMnO 44 ，，IOIO 44 ClOClO 44 ，，HgClHgCl 44 22-- 等的萃取 等的萃取 22 在此体系中在此体系中，，溶剂与被萃取物发生化学反应 溶剂与被萃取物发生化学反应，， 形成可被萃取的物质 形成可被萃取的物质，，因此既是萃取剂 因此既是萃取剂，，又是溶 又是溶 剂剂，，这样的溶剂称为 这样的溶剂称为活性溶剂 活性溶剂。。 溶液酸度的影响溶液酸度的影响：高的酸度有利于 ：高的酸度有利于yang yang盐的 形成，有利于萃取。以形成，有利于萃取。以Fe Fe为例，盐酸浓度应在 为例，盐酸浓度应在 5M 5M以上，但太高时 以上，但太高时Fe Fe在水中易形成 在水中易形成FeCl FeCl 66 33-- 利于生成利于生成Fe(R Fe(R 22 O)Cl O)Cl 44 络阴离子和络阴离子和yang yang盐。 溶剂的影响溶剂的影响：不同含氧溶剂形成 ：不同含氧溶剂形成yang yang盐的能 力不同，力不同，一般有下列规律： 一般有下列规律： RORROHRCOOHRCOORRCOR RORROHRCOOHRCOORRCOR RCHO RCHO 亲水性较弱的络阴离子易被萃取，亲水性较弱的络阴离子易被萃取， 络阴离子越稳定越易被萃取，以 络阴离子越稳定越易被萃取，以Fe Fe CNSCNS ClCl BrBr 在实验中发现在实验中发现，，形成离子缔合物的体系 形成离子缔合物的体系，，特别是形 特别是形 成成yang yang盐的情况 盐的情况，，在溶液中加入高浓度的无机盐可 在溶液中加入高浓度的无机盐可 使多种金属络合物的分配比大大增加 使多种金属络合物的分配比大大增加，，这种效应叫 这种效应叫

　　辽宁省丹东市宽甸县第一初级中学教育集团八年级上学期第一次学业质量监测语文试题含答案