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一种智能自动液液萃取装置及其使用方法pdf
时间:2023-11-13 09:13 点击次数:61

  本发明涉及萃取装置领域,尤指一种智能自动液液萃取装置。通过三轴驱动装置驱动抽取注射装置移动至有机溶剂存放瓶上方,并通过抽取注射装置抽取有机溶剂存放瓶内的有机溶剂,然后再移动至水样存放瓶处并将有机溶剂注射到水样存放瓶内,接着抽取注射装置通过抓取装置将水样存放瓶抓取并移动至振荡装置内实现振荡处理,振荡处理完毕后再移动至检测底板经过有机相检测相机检测有机相液面高度,接着在通过抓取装置将水样存放瓶放置回水样存放治具,抽取注射装置抽取有机相并注射到有机相存放瓶内方便后续的检测工作;整个工作过程均为全自动处

  (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 113426157 A (43)申请公布日 2021.09.24 (21)申请号 1.8 (22)申请日 2021.08.02 (71)申请人 珠海市供水有限公司 地址 519000 广东省珠海市香洲区拱北粤 海中路2083号4栋六层 (72)发明人 苏宇亮胡克武吴斌郝怡菲 曾汇琳练紫琦吴杰 (74)专利代理机构 东莞市卓越超群知识产权代 理事务所(特殊普通合伙) 44462 代理人 骆爱文 (51)Int.Cl. B01D 11/04 (2006.01) G01N 30/06 (2006.01) 权利要求书2页 说明书8页 附图3页 (54)发明名称 一种智能自动液液萃取装置及其使用方法 (57)摘要 本发明涉及萃取装置领域,尤指一种智能自 动液液萃取装置。通过三轴驱动装置驱动抽取注 射装置移动至有机溶剂存放瓶上方,并通过抽取 注射装置抽取有机溶剂存放瓶内的有机溶剂,然 后再移动至水样存放瓶处并将有机溶剂注射到 水样存放瓶内,接着抽取注射装置通过抓取装置 将水样存放瓶抓取并移动至振荡装置内实现振 荡处理,振荡处理完毕后再移动至检测底板经过 有机相检测相机检测有机相液面高度,接着在通 过抓取装置将水样存放瓶放置回水样存放治具, 抽取注射装置抽取有机相并注射到有机相存放 瓶内方便后续的检测工作;整个工作过程均为全 A 自动处理,只需要在控制中心设置有对应的参数 7 即可实现全自动智能自动液液萃取,无需人工处 5 1 6 理。 2 4 3 1 1 N C CN 113426157 A 权利要求书 1/2页 1.一种智能自动液液萃取装置,其特征在于: 包括振荡装置; 有机溶剂治具,该有机溶剂治具放置有若干个有机溶剂存放瓶; 水样存放治具,该水样存放治具放置有若干个水样存放瓶; 有机相存放治具,该有机相存放治具放置有若干个有机相存放瓶; 有机相检测模块,该有机相检测模块包括检测底板、设置在检测底板表面且与检测底 板水平面对齐的有机相检测相机,该有机相检测相机用于检测有机相液面高度; 三轴驱动装置,该三轴驱动装置驱动抽取注射装置沿X/Y/Z轴方向移动的三轴驱动装 置,并使得所述抽取注射装置依次移动至有机溶剂存放瓶上方、水样存放瓶上方、振荡装置 上方、检测底板上方、有机相存放治具上方; 抽取注射装置,且抽取注射装置配装有抓取装置;所述抓取装置为固定设置在抽取注 射装置底部的磁环,所述水样存放瓶的瓶头部位为磁性材质,所述三轴驱动装置驱动抽取 注射装置移动至水样存放瓶处上方,并使得所述磁环与水样存放瓶的瓶头相互磁吸; 清洗治具,该清洗治具上设置有废液排放管道以及若干个装有纯净水的清洗液瓶; 控制中心,该控制中心分别与振荡装置、抽取注射装置、有机相检测相机、三轴驱动装 置电性连接。 2.根据权利要求1所述的一种智能自动液液萃取装置,其特征在于:三轴驱动装置包括 沿X轴方向移动的X轴驱动组件、沿Y轴方向移动的Y轴驱动组件、沿Z轴方向移动的Z轴驱动 组件,其中所述Y轴驱动组件固定在X轴驱动组件上,Z轴驱动组件固定在Y轴驱动组件上;所 述抽取注射装置固定在Z轴驱动组件上,且X轴驱动组件、Y轴驱动组件、Z轴驱动组件分别与 控制中心电性连接。 3.根据权利要求2所述的一种智能自动液液萃取装置,其特征在于:所述Y轴驱动组件 末端的表面还设置有针筒保护壳体,该针筒保护壳体底部设置用供抽取注射装置活动的让 出口,且该针筒保护壳体将Z轴驱动组件以及抽取注射装置的外侧包围。 4.根据权利要求3所述的一种智能自动液液萃取装置,其特征在于:所述振荡装置包括 用于振荡作业的振荡箱体、活动设置在振荡箱体顶部的弹簧盖板,其中针筒保护壳体通过Y 轴驱动组件带动弹簧盖板沿Y轴方向移动,针筒保护壳体推动弹簧盖板,并使得弹簧盖板与 振荡箱体错开,且所述Z轴驱动组件带动抽取注射装置依次穿过让出口并进入到振荡箱体 内。 5.根据权利要求2所述的一种智能自动液液萃取装置,其特征在于:所述抽取注射装置 包括抽取注射器、固定架、推拉驱动装置、针头保护装置;所述固定架固定在Z轴驱动组件 上,所述抽取注射器固定在固定架内,其中所述抽取注射器包括针筒、设置在针筒一端的针 头、活动设置在针筒内的推拉活塞,其中推拉驱动装置驱动推拉活塞沿针筒轴向移动并实 现抽取注射;针头保护装置包括固定杆、第一水平固定块、第二水平固定块、抽拉驱动装置、 活动设置在固定杆内的滑杆;其中所述固定杆沿Z轴方向延伸并固定在固定架的底部,第一 水平固定块与固定杆的末端垂直连接,且滑杆的上端延伸至固定架外并与位于固定架顶部 的抽拉驱动装置驱动连接,第二水平固定块与滑杆的下端垂直连接,所述针头穿过第一水 平固定块;且所述抽拉驱动装置驱动滑杆滑杆上移,并使得针头完全贯穿第二水平固定块。 6.根据权利要求5所述的一种智能自动液液萃取装置,其特征在于:所述磁环固定设置 2 2 CN 113426157 A 权利要求书 2/2页 在第二水平固定块底部。 7.一种智能自动液液萃取装置的使用方法,其特征在于:包括以下步骤: 步骤1:根据需要检测的水样,通过控制中心设置有对应的参数; 步骤2:控制中心控制三轴驱动装置带动抽取注射装置移动至有机溶剂存放瓶上方; 步骤3:抽取注射装置抽取有机溶剂存放瓶内的有机溶剂; 步骤4:控制中心控制三轴驱动装置带动抽取注射装置移动至水样存放瓶的上方,且抽 取注射装置将有机溶剂注射到水样存放瓶内; 步骤5:抽取注射装置中的抓取装置将混有有机溶剂的水样存放瓶抓取,控制中心控制 三轴驱动装置带动水样存放瓶移动至振荡装置内实现振荡处理; 步骤6:抽取注射装置中的抓取装置将经过振荡处理后的水样存放瓶抓取,控制中心控 制三轴驱动装置带动水样存放瓶移动至检测底板,同时有机相检测相机检测有机相液面高 度; 步骤7:抽取注射装置中的抓取装置将经过有机相液面高度检测处理后的水样存放瓶 抓取,控制中心控制三轴驱动装置带动水样存放瓶移动至水样存放治具; 步骤8:三轴驱动装置带动抽取注射装置移动至经过步骤7处理的水样存放瓶,抽取注 射装置抽取水样存放瓶对应液面高度的有机相,三轴驱动装置带动抽取注射装置移动至有 机相存放治具处,且抽取注射装置将有机相注射到有机相存放瓶内。 8.根据权利要求7所述的一种智能自动液液萃取装置,其特征在于:所述步骤4与步骤5 之间还存在步骤4a,步骤抽取注射装置移动至清洗治具并抽取清洗液瓶内的纯净水,然后 抽取注射装置通过废液排放管道排走废液。 3 3 CN 113426157 A 说明书 1/8页 一种智能自动液液萃取装置及其使用方法 技术领域 [0001] 本发明涉及萃取装置领域,尤指一种智能自动液液萃取装置及其使用方法。 背景技术 [0002] 地表水中半挥发性有机物的含量虽然很低,但是这些痕量有机物对生态环境及人 体健康的影响却不可忽视,它们中的多数具有“致癌”、“致畸”和“致突变”的特性。同时因其 在水中的溶解度小、化学性质稳定、半衰期长,在环境中持久存在,并可通过生物链蓄积,而 成为环境中不可忽视的重要污染物之一,在世界各国公布的优先控制污染物黑名单中都列 有该类化合物。我国在《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中规定的分析项目中就有20 多种半挥发性有机物。 [0003] 测定半挥发性有机物主要采用气相色谱法,前处理技术常采用液液萃取,经过多 年实践运用,液液萃取技术已被证明是一种经典适用的分析方法。液液萃取技术利用被分 析组分与样品中的干扰杂质化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数 的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。传统液液萃取需要消耗大量溶剂, 操作时间长,而且萃取剂有毒,特别是含有卤素的有机溶剂,不利于分析人员的身体健康, 对环境也会造成一定的污染。美国环境保护局对半挥发性物质前处理利用固相萃取小柱萃 取,萃取小柱需要活化、上样、洗脱、浓缩等一系列操作方法,过程繁琐,所需要水样量大。 [0004] 故针对现有的液液萃取技术所存在的问题,本申请致力于提供一种操作简单,无 需试剂二次转移,所需水样量少、准确度较高的全自动智能自动液液萃取装置。 发明内容 [0005] 为解决上述问题,本发明提供一种智能自动液液萃取装置,实现对样品全自动前 处理,使用体积少、过程操作简单,可节省时间与人力,避免实验人员与有毒试剂长时间的 接触。 [0006] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种智能自动液液萃取装置, [0007] 包括振荡装置; [0008] 有机溶剂治具,该有机溶剂治具放置有若干个有机溶剂存放瓶; [0009] 水样存放治具,该水样存放治具放置有若干个水样存放瓶; [0010] 有机相存放治具,该有机相存放治具放置有若干个有机相存放瓶; [0011] 有机相检测模块,该有机相检测模块包括检测底板、设置在检测底板表面且与检 测底板水平面对齐的有机相检测相机,该有机相检测相机用于检测有机相液面高度; [0012] 三轴驱动装置,该三轴驱动装置驱动抽取注射装置沿X/Y/Z轴方向移动的三轴驱 动装置,并使得所述抽取注射装置依次移动至有机溶剂存放瓶上方、水样存放瓶上方、振荡 装置上方、检测底板上方、有机相存放治具上方; [0013] 抽取注射装置,且抽取注射装置配装有抓取装置;所述抓取装置为固定设置在抽 取注射装置底部的磁环,所述水样存放瓶的瓶头部位为磁性材质,所述三轴驱动装置驱动 4 4 CN 113426157 A 说明书 2/8页 抽取注射装置移动至水样存放瓶处上方,并使得所述磁环与水样存放瓶的瓶头相互磁吸; [0014] 清洗治具,该清洗治具上设置有废液排放管道以及若干个装有纯净水的清洗液 瓶; [0015] 控制中心,该控制中心分别与振荡装置、抽取注射装置、有机相检测相机、三轴驱 动装置电性连接。 [0016] 进一步,三轴驱动装置包括沿X轴方向移动的X轴驱动组件、沿Y轴方向移动的Y轴 驱动组件、沿Z轴方向移动的Z轴驱动组件,其中所述Y轴驱动组件固定在X轴驱动组件上,Z 轴驱动组件固定在Y轴驱动组件上;所述抽取注射装置固定在Z轴驱动组件上,且X轴驱动组 件、Y轴驱动组件、Z轴驱动组件分别与控制中心电性连接。 [0017] 进一步,所述Y轴驱动组件末端的表面还设置有针筒保护壳体,该针筒保护壳体底 部设置用供抽取注射装置活动的让出口,且该针筒保护壳体将Z轴驱动组件以及抽取注射 装置的外侧包围。 [0018] 进一步,所述振荡装置包括用于振荡作业的振荡箱体、活动设置在振荡箱体顶部 的弹簧盖板,其中针筒保护壳体通过Y轴驱动组件带动弹簧盖板沿Y轴方向移动,针筒保护 壳体推动弹簧盖板,并使得弹簧盖板与振荡箱体错开,且所述Z轴驱动组件带动抽取注射装 置依次穿过让出口并进入到振荡箱体内。 [0019] 进一步,所述抽取注射装置包括抽取注射器、固定架、推拉驱动装置、针头保护装 置;所述固定架固定在Z轴驱动组件上,所述抽取注射器固定在固定架内,其中所述抽取注 射器包括针筒、设置在针筒一端的针头、活动设置在针筒内的推拉活塞,其中推拉驱动装置 驱动推拉活塞沿针筒轴向移动并实现抽取注射;针头保护装置包括固定杆、第一水平固定 块、第二水平固定块、抽拉驱动装置、活动设置在固定杆内的滑杆;其中所述固定杆沿Z轴方 向延伸并固定在固定架的底部,第一水平固定块与固定杆的末端垂直连接,且滑杆的上端 延伸至固定架外并与位于固定架顶部的抽拉驱动装置驱动连接,第二水平固定块与滑杆的 下端垂直连接,所述针头穿过第一水平固定块;且所述抽拉驱动装置驱动滑杆滑杆上移,并 使得针头完全贯穿第二水平固定块。 [0020] 进一步,所述磁环固定设置在第二水平固定块底部。 [0021] 本发明还提供一种智能自动液液萃取装置的使用方法,包括以下步骤: [0022] 步骤1:根据需要检测的水样,通过控制中心设置有对应的参数; [0023] 步骤2:控制中心控制三轴驱动装置带动抽取注射装置移动至有机溶剂存放瓶上 方; [0024] 步骤3:抽取注射装置抽取有机溶剂存放瓶内的有机溶剂; [0025] 步骤4:控制中心控制三轴驱动装置带动抽取注射装置移动至水样存放瓶的上方, 且抽取注射装置将有机溶剂注射到水样存放瓶内; [0026] 步骤5:抽取注射装置中的抓取装置将混有有机溶剂的水样存放瓶抓取,控制中心 控制三轴驱动装置带动水样存放瓶移动至振荡装置内实现振荡处理; [0027] 步骤6:抽取注射装置中的抓取装置将经过振荡处理后的水样存放瓶抓取,控制中 心控制三轴驱动装置带动水样存放瓶移动至检测底板,同时有机相检测相机检测有机相液 面高度; [0028] 步骤7:抽取注射装置中的抓取装置将经过有机相液面高度检测处理后的水样存 5 5 CN 113426157 A 说明书 3/8页 放瓶抓取,控制中心控制三轴驱动装置带动水样存放瓶移动至水样存放治具; [0029] 步骤8:三轴驱动装置带动抽取注射装置移动至经过步骤7处理的水样存放瓶,抽 取注射装置抽取水样存放瓶对应液面高度的有机相,三轴驱动装置带动抽取注射装置移动 至有机相存放治具处,且抽取注射装置将有机相注射到有机相存放瓶内。 [0030] 进一步,所述步骤4与步骤5之间还存在步骤4a,步骤抽取注射装置移动至清洗治 具并抽取清洗液瓶内的纯净水,然后抽取注射装置通过废液排放管道排走废液。 [0031] 本发明的有益效果在于: [0032] 1.本申请的全自动智能自动液液萃取装置,通过在控制中心设置有所有的参数, 则装置一开始会通过三轴驱动装置驱动抽取注射装置移动至有机溶剂存放瓶上方,并通过 抽取注射装置抽取有机溶剂存放瓶内的有机溶剂,然后再移动至水样存放瓶处并将有机溶 剂注射到水样存放瓶内,接着抽取注射装置通过抓取装置将水样存放瓶抓取并移动至振荡 装置内实现振荡处理,振荡处理完毕后再移动至检测底板经过有机相检测相机检测有机相 液面高度,接着在通过抓取装置将水样存放瓶放置回水样存放治具,抽取注射装置抽取有 机相并注射到有机相存放瓶内方便后续的检测工作;整个工作过程均为全自动处理,只需 要在控制中心设置有对应的参数即可实现全自动智能自动液液萃取,无需人工处理。 [0033] 2.本申请的全自动智能自动液液萃取装置,实现对样品全自动前处理,使用体积 少、过程操作简单,可节省时间与人力,避免实验人员与有毒试剂长时间的接触。同时回收 率与精密度也达到痕量分析要求,在环境监测中提供一种新的前处理技术。 附图说明 [0034] 图1是全自动智能自动液液萃取装置俯视结构示意图。 [0035] 图2是抽取注射装置的结构示意图。 [0036] 图3是15种半挥发性有机物的标准样品气相色谱图 [0037] 附图标号说明:振荡装置1、有机溶剂治具2、有机溶剂存放瓶21、水样存放治具3、 水样存放瓶31、有机相存放治具4、有机相存放瓶41、抽取注射装置5、抽取注射器51、针筒 511、针头512、推拉活塞513、固定架52、针头保护装置53、固定杆531、滑杆532、第一水平固 定块533、第二水平固定块534、有机相检测模块6、检测底板61、有机相检测相机62、三轴驱 动装置7、X轴驱动组件71、Y轴驱动组件72、Z轴驱动组件73、针筒保护壳体8、磁环9、清洗治 具10、废液排放管道101、清洗液瓶102。 具体实施方式 [0038] 请参阅图1‑2所示,本发明关于一种智能自动液液萃取装置, [0039] 包括振荡装置1; [0040] 有机溶剂治具2,该有机溶剂治具2放置有若干个有机溶剂存放瓶21; [0041] 水样存放治具3,该水样存放治具3放置有若干个水样存放瓶31; [0042] 有机相存放治具4,该有机相存放治具4放置有若干个有机相存放瓶41; [0043] 有机相检测模块6,该有机相检测模块6包括检测底板61、设置在检测底板61表面 且与检测底板61水平面对齐的有机相检测相机62,该有机相检测相机62用于检测有机相液 面高度; 6 6 CN 113426157 A 说明书 4/8页 [0044] 三轴驱动装置7,该三轴驱动装置7驱动抽取注射装置5沿X/Y/Z轴方向移动的三轴 驱动装置7,并使得所述抽取注射装置5依次移动至有机溶剂存放瓶21上方、水样存放瓶31 上方、振荡装置1上方、检测底板61上方、有机相存放治具4上方; [0045] 抽取注射装置5,该抽取注射装置5用于抽取有机溶剂,且抽取注射装置5配装有抓 取装置;所述抓取装置为固定设置在抽取注射装置5底部的的磁环9,所述水样存放瓶31的 瓶头部位为磁性材质,所述三轴驱动装置7驱动抽取注射装置5移动至水样存放瓶31处上 方,且所述磁环9与水样存放瓶31的瓶头相互磁吸。本具体实施例通磁环9实现抓取功能,整 体结构简单而且成本较低。 [0046] 在日常的萃取处理中,有可能需要往水样添加不同的有机溶剂,故在抽取不同的 有机溶剂时,需要通过将抽取注射装置5移动至清洗治具10,并抽取纯净水以对针头512、针 筒511的清洗,清洗完后的废液通过废液排放管道101排走。还包括有清洗治具10,该清洗治 具10上设置有废液排放管道101以及若干个装有纯净水的清洗液瓶102。 [0047] 控制中心,该控制中心分别与振荡装置1、抽取注射装置5、有机相检测相机62、三 轴驱动装置7电性连接。 [0048] 本申请的全自动智能自动液液萃取装置,通过在控制中心设置有所有的参数,则 装置一开始会通过三轴驱动装置7驱动抽取注射装置5移动至有机溶剂存放瓶21上方,并通 过抽取注射装置5抽取有机溶剂存放瓶21内的有机溶剂,然后再移动至水样存放瓶31处并 将有机溶剂注射到水样存放瓶31内,接着抽取注射装置5通过抓取装置将水样存放瓶31抓 取并移动至振荡装置1内实现振荡处理,振荡处理完毕后再移动至检测底板61经过有机相 检测相机62检测有机相液面高度,接着在通过抓取装置将水样存放瓶31放置回水样存放治 具3,抽取注射装置5抽取有机相并注射到有机相存放瓶41内方便后续的检测工作;整个工 作过程均为全自动处理,只需要在控制中心设置有对应的参数即可实现全自动智能自动液 液萃取,无需人工处理。 [0049] 本申请的全自动智能自动液液萃取装置,实现对样品全自动前处理,使用体积少、 过程操作简单,可节省时间与人力,避免实验人员与有毒试剂长时间的接触。同时回收率与 精密度也达到痕量分析要求,在环境监测中提供一种新的前处理技术。 [0050] 进一步,三轴驱动装置7包括沿X轴方向移动的X轴驱动组件71、沿Y轴方向移动的Y 轴驱动组件72、沿Z轴方向移动的Z轴驱动组件73,其中所述Y轴驱动组件72固定在X轴驱动 组件71上,Z轴驱动组件73固定在Y轴驱动组件72上;所述抽取注射装置5固定在Z轴驱动组 件73上,且X轴驱动组件71、Y轴驱动组件72、Z轴驱动组件73分别与控制中心电性连接。 [0051] 进一步,为了避免三轴驱动装置7在驱动抽取注射装置5时,抽取注射装置5与其他 装置发送碰撞,故在本具体实施例中,所述Y轴驱动组件72末端的表面还设置有针筒保护壳 体8,该针筒保护壳体8底部设置用供抽取注射装置5活动的让出口,且该针筒保护壳体8将Z 轴驱动组件73以及抽取注射装置5的外侧包围。 [0052] 进一步,所述振荡装置1包括用于振荡作业的振荡箱体、活动设置在振荡箱体顶部 的弹簧盖板,其中针筒保护壳体8通过Y轴驱动组件72带动弹簧盖板沿Y轴方向移动,针筒保 护壳体8推动弹簧盖板,并使得弹簧盖板与振荡箱体错开,且所述Z轴驱动组件73带动抽取 注射装置5依次穿过让出口并进入到振荡箱体内。针筒保护壳体8的底部可以推动弹簧盖 板,使得振荡箱体处于被打开的状态,此时抽取注射装置5带动水样存放瓶31依次穿过让出 7 7 CN 113426157 A 说明书 5/8页 口并进入到振荡箱体内。直接简单的物理结构,无需另外增加感应装置等,其结构更加简单 制作成本也不高。 [0053] 进一步,所述抽取注射装置5包括抽取注射器51、固定架52、推拉驱动装置、针头保 护装置53;所述固定架52固定在Z轴驱动组件73上,所述抽取注射器51固定在固定架52内, 其中所述抽取注射器51包括针筒511、设置在针筒511一端的针头512、活动设置在针筒511 内的推拉活塞513,其中推拉驱动装置驱动推拉活塞513沿针筒511轴向移动并实现抽取注 射;针头保护装置53包括固定杆531、第一水平固定块533、第二水平固定块534、抽拉驱动装 置、活动设置在固定杆531内的滑杆532;其中所述固定杆531沿Z轴方向延伸并固定在固定 架52的底部,第一水平固定块533与固定杆531的末端垂直连接,且滑杆532的上端延伸至固 定架52外并与位于固定架52顶部的抽拉驱动装置驱动连接,第二水平固定块534与滑杆532 的下端垂直连接,所述针头512穿过第一水平固定块533;且所述抽拉驱动装置驱动滑杆532 滑杆532上移,并使得针头512完全贯穿第二水平固定块534。 [0054] 为了避免在移动过程中,针头512与其他装置发送碰撞或针头512扎到工作人员的 情况,故在本具体实施例中还设置有针头保护装置53,其中在默认情况下,针头512始终穿 过第一水平固定块533,当抽拉驱动装置驱动滑杆532滑杆532下移,并使得针头512不能完 全贯穿第二水平固定块534,故可以保证针头512的尖端不会外露;只有需要抽取的情况下, 抽拉驱动装置驱动滑杆532滑杆532上移,使得针头512完全贯穿第二水平固定块534并实现 外露。 [0055] 而且在本具体实施例中,本发明还提供一种智能自动液液萃取装置的使用方法, 包括以下步骤: [0056] 步骤1:根据需要检测的水样,通过控制中心设置有对应的参数; [0057] 步骤2:控制中心控制三轴驱动装置7带动抽取注射装置5移动至有机溶剂存放瓶 21上方; [0058] 步骤3:抽取注射装置5抽取有机溶剂存放瓶21内的有机溶剂; [0059] 步骤4:控制中心控制三轴驱动装置7带动抽取注射装置5移动至水样存放瓶31的 上方,且抽取注射装置5将有机溶剂注射到水样存放瓶31内; [0060] 步骤5:抽取注射装置5中的抓取装置将混有有机溶剂的水样存放瓶31抓取,控制 中心控制三轴驱动装置7带动水样存放瓶31移动至振荡装置1内实现振荡处理; [0061] 步骤6:抽取注射装置5中的抓取装置将经过振荡处理后的水样存放瓶31抓取,控 制中心控制三轴驱动装置7带动水样存放瓶31移动至检测底板61,同时有机相检测相机62 检测有机相液面高度; [0062] 步骤7:抽取注射装置5中的抓取装置将经过有机相液面高度检测处理后的水样存 放瓶31抓取,控制中心控制三轴驱动装置7带动水样存放瓶31移动至水样存放治具3; [0063] 步骤8:三轴驱动装置7带动抽取注射装置5移动至经过步骤7处理的水样存放瓶 31,抽取注射装置5抽取水样存放瓶31对应液面高度的有机相,三轴驱动装置7带动抽取注 射装置5移动至有机相存放治具处,且抽取注射装置5将有机相注射到有机相存放瓶41内。 [0064] 进一步,所述步骤4与步骤5之间还存在步骤4a,步骤抽取注射装置5移动至清洗治 具10并抽取清洗液瓶102内的纯净水,然后抽取注射装置5通过废液排放管道101排走废液。 [0065] 结果与讨论 8 8 CN 113426157 A 说明书 6/8页 [0066] 1.1质量控制与质量保证 [0067] 用两种内标物对萃取方法进行质量控制与质量保证,2,4,5,6‑四氯间二甲苯的回 收率为90.56%,二丁基氯菌酸酯的回收率为92.74%。说明智能自动液液萃取方法可行。 [0068] 1.2标准曲线种半挥发性有机物混合标准溶液配制成浓度分别为25、50、100、200、400、500 μg/L的标准溶液,采用外标法对分析结果进行线性回归,绘制标准曲线种半挥发性有机 物的标准样品气相色谱图如图3所示。 [0070] 注:1.1,3,5‑三氯苯;2.1,2,4‑三氯苯;3.1,2,3‑三氯苯;4.1,2,3,5‑四氯苯&1,2, 4,5‑四氯苯;5.1,2,3,4‑四氯苯;6.2,4,5,6‑四氯间二甲苯;7.六氯苯;8.α‑666;9.β‑666; 10.γ‑666;11.δ‑666;12.p,p‑DDE;13.p,p‑DDD&o,p‑DDT;14.p,p‑DDT;15.二丁基氯菌酸 酯。 [0071] 按照EPA对实验室检出限(MDL)的规定[5],计算7次接近于检出限浓度的空白加标 样品结果标准偏差SD,以MDL=3.14×SD计算15种半挥发物质的检出限,方法检出限如表1 所示,方法检出限范围在0.05~0.12ug/L,在相应范围内呈现良好的线种半挥发性有机物的线] 用超纯水分别配制50、200、500μg/L三个浓度的标准样品进行智能自动液液萃取, 回收率与精密度如表2所示,结果显示在三个浓度的回收率范围在81.72~110.66%,RSD范 围介于2.55~7.68%,说明该方法有较高的回收率和精密度。 [0076] 表2不同浓度经智能自动液液萃取后的回收率和精密度 9 9 CN 113426157 A 说明书 7/8页 [0077] [0078] 1.4智能自动液液萃取与传统振荡器萃取比较 [0079] 用超纯水分别配制50、200、500μg/L三个浓度的标准样品进行振荡液液萃取,回收 率与精密度如表3所示,结果显示在三个浓度的回收率范围在87.61~115.65%,RSD范围介 于0.28~9.36%。与智能自动液液萃取比较,回收率与精密度相当。 [0080] 表3不同浓度经振荡萃取后的回收率和精密度 [0081] [0082] [0083] 1.5实际水样中智能自动液液萃取结果 [0084] 选取南方某城市的原水、出厂水、管网水进行测定和加标回收实验,测定结果如表 4。 [0085] 表4实际水样智能自动液液萃取回收率和精密度 10 10 CN 113426157 A 说明书 8/8页 [0086] [0087] 注:—表示未检出。 [0088] 由表4可以看出,15种半挥发性有机物的分别在原水、出厂水和管网水的加标回收 率范围介于80.40%~106.48%。因此,说明本方法具有较好的准确度,对实际样品的适用 性较好。 [0089] 结论:智能自动液液萃取实现对样品全自动前处理以及检测,使用体积少、过程操 作简单,可节省时间与人力,避免实验人员与有毒试剂长时间的接触。同时回收率与精密度 也达到痕量分析要求,在环境监测中提供一种新的前处理技术。 [0090] 以上实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进 行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通工程技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进,均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。 11 11 CN 113426157 A 说明书附图 1/3页 图1 12 12 CN 113426157 A 说明书附图 2/3页 图2 13 13 CN 113426157 A 说明书附图 3/3页 图3 14 14

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