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连续液一液萃取方法
时间:2023-11-16 14:37 点击次数:147

  本方法是为萃取溶剂的比重大于样品而设计的,连续萃取装置适用于比重比样品小的萃取溶剂。分析者在应用此法萃取样品前,必须证明任一种这样的自动萃取装置的有效性。

  将量好体积的样品,一般是1L,放于连续液一液萃取器中,如需要,调节到规定的州,用有机溶剂提取18-24h。提取液干燥、浓缩,如果需要,更换为与所用测定方法相一致的溶剂。

  ②氢氧化钠溶液,10 mol/L。溶解40 g氢氧化钠于试剂水中,并稀释至100 ml。

  ⑤提取或更换溶剂:二氯甲烷、己烷、2-丙醇、环己烷、己腈(农药级或相当规格)。

  ①用1L量筒量取1L(标称)样品或底质的提取液,转移到连续萃取器中,用广范围pH试纸校核并调节样品的pH,必要时,按表3-6-6所示调节pH。吸取10ml代用标准加标溶液至每一试样,放入萃取器中充分混匀(参见“有机物提取和样品的制备概述”中关于代用标准液和基体加标溶液的说明)。对于选择用作加标的每一批分析样品,加入1.0m1的基体加标标准。对于碱或中性一酸性的分析,加入样品中的代用标准和基体加标化合物的量应使欲分析提取液的(假设进样lμl)最终浓度为:每一种碱或中性待测物为100ng/ml,提取物中每一种酸性待测物为200ng/ml。若应用凝胶渗透净化法,则加2倍体积的代用标准和基体加标化合物,因为一半的提取物会因GPC柱的载荷而损失。

  ⑤一边搅拌,一边小心地用硫酸(1+1)调节水相的pH值到小于2,在连续萃取器上连接一个干净的蒸馏瓶,含有500m1的二氯甲烷,提取18-24h,让其冷却,取下蒸馏瓶。

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