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氯仿萃取DMF实验报告
时间:2023-11-19 13:29 点击次数:120

  将液滴粒径拟合成针头尺寸、密度、界面张力等因素的函数。萃取手册中给出的液滴大小与针头尺寸的关系式如下:

  式中,∆ρ表示连续相与分散相的密度差;γ表示界面张力;dN表示针头内径;VN表示液滴脱离针头的初速度。

  (2)打开恒流泵和超级恒温水浴器开关,将水浴器温度调至一定温度,带温度到达设定温度后,用配置好的待测DMF溶液倒入滴定管(体积约为滴定管容量的1/3),并打开恒流泵冲洗开关进行泵的冲洗,直至滴定管中DMF溶液全部冲完,并关闭冲洗。

  (3)再次将DMF溶液倒入滴定管,打开恒流泵运行开关,通过调节平流泵的流量使DMF水溶液以液滴形式进入萃取塔,液滴在上升的过程中与氯仿发生传质,DMF由分散相萃取至连续相。

  主要目的是为了研究传质系数的影响。分别以塔高(200mm、500mm)、温度(30℃、35℃、40℃、45℃)、粒径大小(针头5.5#、7#、9#、12#)、溶液浓度(10%、20%)作为实验变量,来研究这些实验条件对传质系数的影响

  (6)在同一条件下分别用200mm、500mm萃取塔进行实验,以扣除端效应。

  目前对于DMF的回收主要是采用精馏的方法。但精馏过程中需要消耗大量的水,约75%-85%,而水的汽化潜热较大,DMF本身的沸点又比较高,所以在精馏过程中会消耗大量的热量,节能效果较差,虽然现在人们提出了减压精馏或者双塔精馏的方法来降低能耗,但效果依然不是很好。所以如果能采用沸点低、能耗小的萃取剂进行初步萃取,再利用精馏塔进行萃取精馏,则会起到降低能耗的效果。

  实验中测定了液滴自由运动的时间t、液滴直径dp、萃取后DMF水溶液浓度y。

  式中,t为液滴自由运动的时间(即液滴在长管与短管中测量的运动时间之差);yA1表示200mm塔实验测得的DMFBaidu Nhomakorabea度;yA2表示500mm塔实验测得的DMF浓度。

  (4)待上升气泡趋于稳定后,关闭泵的运行开关,并读取滴定管中液体体积,打开运行开关,当上升气泡达到100滴时再关闭运行开关,再次读取滴定管中液体体积,记录下两体积差值△V。再打开运行开关使其传质过程继续发生。

  (5)当传质过程使相界面达到一定厚度后,将漏斗到插入萃取塔,拿秒表记录下气泡从脱离针头到相界面的时间,待液体溢出取样口后,用取样管接收并用气相色谱进行DMF含量分析。

  界面扰动对传质的贡献一般用传质因子来F表征。定义F为实测的传质系数与理论计算的传质系数之比:

  二甲基甲酰胺(DMF)作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂,既是一种用途极广的化工原料,也是一种用途很广的优良的溶剂。但含DMF的废水毒性大,容易对环境造成污染。本文所研究的内容的主要意义在于处理废弃的DMF,方法是萃取。溶剂萃取是处理DMF废水的一个重要环节,本实验室通过单液滴法测定氯仿-水-DMF体系的传质系数,旨在研究不同因素对萃取传质过程的影响,并未萃取塔的设计和放大提供基础性数据。

  本文主要研究利用氯仿溶液作为萃取剂,以水作为连续相,氯仿作为分散相,将溶液中的DMF萃取出来。但萃取塔内的传质过程十分复杂,而传质系数是萃取塔放大的关键参数,所以本实验通过单液滴法测定氯仿-水-DMF体系的传质系数,旨在研究不同因素对萃取传质过程的影响,并为萃取塔的设计和放大提供基础性数据。

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