网站导航

新闻资讯

当前位置:主页 > 新闻资讯 >
ICP-AES样品分离和预富集
时间:2023-12-03 15:04 点击次数:64

  分离和富集是两个不同概念的名词,但实际上他们是相辅相成的同一个系统,就是说有了分离即就有富集,反之富集也就是通过分离。一个样品的基本物质是其组成的基本部分,占了绝大的百分比。而这些基本物质往往不是要求测定的元素,基体元素的含量都会比较高,它将对分析产生激发干扰和光谱干扰,影响到痕量元素的测定(准确度、检出限)。为此,将基体元素和待测元素分离。分离不但除去了由基体元素产生的基体效应,而且同时使分析溶液达到了预富集的作用。因为大量基体元素分离掉,分析溶液的降低,这样可以减少分析溶液的稀释倍数或可以蒸发浓缩,一般可达到几个数量级。

  (1)分离、富集步骤要少,操作要简便,便于掌握操作。最好将分离富集与样品分解结合起来,在分解的过程中即起了分离的作用。

  (2)在分离富集过程中待测元素全部被富集,不得损失,而基本元素在不影响测定的前提下不必完全干净地分离掉。

  分离富集方法大致可分为四类(a)生成易挥发的化合物予以分离富集,(b)溶液萃取法,(c)离子交换色谱法,(d)共沉淀法。

  最常见的地质样品如一般岩石、矿石、土壤、沉积物等都会有较多的硅酸盐。在前面介绍的用HCl/HNO3/HF/HClO4分解样品的过程中,将样品中大量的硅转化为易挥发的SiF4而除去。这对分析硅酸盐类样品中痕量元素是很实用的一种分析分解、分离方法。

  将As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge、Sn、Pb等元素用硼氢化钾还原,生成易挥发的氢化物,导入ICP中进行测定。以测定As、Sb、Bi、Hg为例,方法如下:

  称取0.5g样品于50ml比色管中,加入新配制的10ml(1+1)王水,摇匀,置于沸水浴中加热煮沸1小时(每20分钟摇动一次比色管),取下冷却后用1%HCl稀释至刻度,摇匀澄清备用。

  测定As、Sb:将上述样品清液20ml于干烧杯中,加入0.2g抗坏血酸,0.1g硫脲,溶解后放置20分钟。测定Bi, Hg:可直接用清液测定。

  将上述溶液放入氢化物发生器中,加入硼氢化钾溶液,将上述元素还原成AsH3↑、SbH3↑、BiH3↑、Hg↑,进行测定。

  测定氧化铀(U3O8)中杂质元素时,可将U3O8溶于硝酸中,用磷酸三丁脂(TBP)在分液漏斗中萃取除去基体UO2(NO3)2,铀转移入有机相中,待测元素(杂质元素)仍留在水相中,进行分析。

  在测定海水中的痕量元素Pb、Zn、Cd、Ni、Mn、Fe、V时,可用铜试剂(DDTC)—氯仿把海水中的上述元素提取到有机相中,挥发并破坏有机相,残渣用酸溶解后,用ICP—AES法进行测定。

  地质样品中稀土元素的组成是研究地壳、地球、月球的形成与演化、岩石的成因、成矿物质来源、成岩成矿条件研究的重要资料。在岩石、超基性岩石中测定痕量的14个稀土元素(稀土元素共15个,其中有14个在自然界存在),最常用的分析方法即是离子交换色谱法,以分离富集稀土元素,然后用ICP—AES进行测定,方法流程如下:

  B)加入6—7g Na2O2,拌匀再在面上铺一层Na2O2,放入700℃马弗炉中熔融5—10分钟,取出冷却。

  D)加少量纸浆,加水至200ml,冷却,用中速滤低过滤。用2%NaOH洗涤烧杯及沉淀10—20次。再用热水洗沉淀2次。用热的8ml(1+1)HCl分次溶解沉淀于原烧杯中,用热2%HCl洗涤低溶液体积为80ml左右。加1.6g酒石酸。

  E)将溶液以0.4—0.6ml/min的流速注入已平衡好的阳离子交换柱中,流完后用20ml 2%酒石酸—0.8mol/L盐酸洗涤烧杯即变换柱上的漏斗,并倒入交换柱中,待流完后,依次用80ml 1.5mol/L HCl,60ml 1.75mol/L HNO3洗脱基本元素。

  F)用150ml 4mol/L HCl洗脱稀土元素。将洗脱液置于电热板上蒸发至5ml,移入50ml小烧杯继续蒸干至1ml,移10ml比色管,用去离子水稀释至刻度,摇匀。进行ICP—AES测定。

  (2)交换柱:阳离子交换树脂--强酸阳1X8H+型,100—200目。交换柱内径8mm,内装树脂160nm(水中高度),流速为0.4—0.6ml/min­。

  将样品用王水溶解后,加入H2O2还原Au3+,半小时后即有游离金析出。此时需加NaOH中和掉HCl后,Au才能完全沉淀析出。如果在酸性溶液中,溶液中将残留1mg/ml的Au,这对ICP—AES分析亦无影响。

  例:用In(OH)3共沉淀富集海水中痕量元素,Cr3+、Mn、Co、Ni、Cu、Cd、Pb。海洋样本,PH 9.5时,用In(OH)3定量共沉淀上述元素,沉淀用稀HCl溶解后进行测定,可测定ppt级浓度。

  这种方法是很多的,如用经典的火法试金法得到的贵金属小粒,溶解后再用ICP—AES测定Au、Pt、Pd、Rb。

如果您有任何问题,请跟我们联系!

联系我们

Copyright © 2027 新城娱乐注册 TXT地图 HTML地图 XML地图