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简便低耗蒸馏物溶剂萃取装置pdf
时间:2023-12-22 05:28 点击次数:85

  本发明涉及一种简便低耗蒸馏物溶剂萃取装置,包括外部冷凝管、水蒸气导管、混合萃取冷凝管、冷凝水回流管、溶剂管,所述水蒸气导管与溶剂管之间通过混合萃取冷凝管和冷凝水回流管连接,形成联通结构;所述水蒸气导管设有连接样品瓶的接口a,所述溶剂管设有连接冷凝管的接口b。本发明取消了溶剂加热,使得整个装置结构简单、操作简便、节省能源;该装置使用溶剂量大大减少,节约了溶剂从而降低了成本,也减少了目前装置萃取后浓缩时有机溶剂向大气中扩散;该装置的混合萃取冷凝管和溶剂管的设计使得萃取更为充分,提高了萃取效率和萃取效果;该装置设计简单巧妙,玻璃仪器易于加工且清洗方便不易损坏。

  1.一种简便低耗蒸馏物溶剂萃取装置,包括外部冷凝管(1)、水蒸气导管(2)、混合萃取冷凝管(3)、冷凝水回流管(4)、溶剂管(5),其特征在于:所述水蒸气导管(2)与溶剂管(5)之间通过混合萃取冷凝管(3)和冷凝水回流管(4)连接,形成联通结构;所述水蒸气导管(2)设有样品接口a(6),所述溶剂管(5)设有冷凝管接口b(7)。2.根据权利要求1所述的简便低耗蒸馏物溶剂萃取装置,其特征在于:所述混合萃取冷凝管(3)与冷凝水回流管(4)相互平行,且与水平面夹角为19.5度—24.5度。3.根据权利要求1所述的简便低耗蒸馏物溶剂萃取装置,其特征在于:所述混合萃取冷凝管(3)外附有将水蒸气冷凝为液体与溶剂充分混合的冷凝管。4.根据权利要求2所述的简便低耗蒸馏物溶剂萃取装置,其特征在于:所述混合萃取冷凝管(3)与冷凝水回流管(4)间的直线cm。

  本发明涉及一种蒸馏物溶剂萃取装置,尤其是一种在萃取物质的效率和种类方面可完全取代现有的同时蒸馏溶剂萃取装置。

  现在普遍使用是由Flash设计的同时蒸馏萃取装置,该装置主要由四部分构成即样品和溶剂蒸汽管、混合萃取腔和冷凝回流管。发明专利4.3提供了一种改进的同时样品和溶剂蒸馏萃取装置,该装置在冷凝管之前增加了气液混合管使得萃取更充分。但该装置结构较为复杂,难于清洗,并仍然需要加热溶剂。这些现有的同时蒸馏萃取装置所需溶剂都在20ml-50ml,而本装置使用溶剂只需2ml左右,并不需加热溶剂,这不仅节约了溶剂和热能,且萃取完成后无需浓缩避免挥发性成分的损失也保护了环境。

  本发明的目的在于提供一种结构简单、操作方便、节约溶剂、萃取效率高、单热源节能环保、萃取效果好且清洗方便的简便低耗蒸馏物溶剂萃取装置。

  为实现上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:一种简便低耗蒸馏物溶剂萃取装置,包括外部冷凝管、水蒸气导管、混合萃取冷凝管、冷凝水回流管、溶剂管,所述水蒸气导管与溶剂管之间通过混合萃取冷凝管和冷凝水回流管连接,形成联通结构;所述水蒸气导管设有连接样品瓶的接口a,所述溶剂管设有连接冷凝管的接口b。

  所述混合萃取冷凝管与冷凝水回流管相互平行,且与水平面夹角为19.5度—24.5度。

  本发明取消了溶剂加热,使得整个装置结构简单、操作简便、节省能源;该装置使用溶剂量大大减少,节约了溶剂从而降低了成本,也减少了目前装置萃取后浓缩时有机溶剂向大气中扩散;该装置的混合萃取冷凝管和溶剂管的设计使得萃取更为充分,提高了萃取效率和萃取效果;该装置设计简单巧妙,玻璃仪器易于加工且清洗方便不易损坏。

  整体装置的冷凝部分由此装置的冷凝管和上部磨砂接口连接的普通双螺旋冷凝管组成。本发明将溶剂管和混合萃取冷凝管近距离联通,缩短了溶剂和水蒸气相遇的时间,提高了萃取效率;该装置的溶剂管连接了混合萃取冷凝管和冷凝水回流管,这使得溶剂使用量极少,避免了通过加热蒸发溶剂来完成混合溶剂蒸馏萃取,并且萃取完成后无需浓缩,避免了提取挥发性成分的二次损失;该装置制作简单,易于操作,节约了溶剂和能耗成本和人力。经过大量对比实验证明,该装置的萃取效果比目前常用同时蒸馏溶剂萃取装置明显要好,具有推广价值和市场。

  本发明的蒸馏物溶剂萃取装置与传统的先对样品原料和萃取溶剂分别同时加热进行蒸馏后进行萃取的方法相比,它具有简便、省时、省耗的优点。

  图1中:1为外部冷凝管;2为水蒸气导管;3为混合萃取冷凝管;4为冷凝水回流管;5为溶剂管;6为样品接口a;7为冷凝管接口b;箭头表示冷却水流向。

  如图1所示:本发明的简便低耗蒸馏物溶剂萃取装置,包括外部冷凝管1、水蒸气导管2、混合萃取冷凝管3以及与此平行的冷凝水回流管4。水蒸气导管2、混合萃取冷凝管3和冷凝水回流管4通过溶剂管5连接形成联通的结构。水蒸气导管2设有样品接口a6,溶剂管5设有冷凝管接口b7。样品接口a6和冷凝管接口b7分别位于装置的左下侧和右上侧。样品接口a6和冷凝管接口b7分别连接样品瓶和冷凝管。其中外部冷凝管可与外接的冷凝管可以用管相连使用同一冷却液体源,也可以根据需要采用不同的冷却源。

  混合萃取冷凝管3和冷凝水回流管4与水平面有一个特定的夹角,且特定的夹角范围为19.5度—24.5度。

  本发明的工作原理:本发明采用单样品加热方式,热量使得样品水蒸气与在这温度的挥发性物质沿水蒸气导管上升后进入混合萃取冷凝管,在冷凝水的冷却下水蒸气变成水滴靠重力流向溶剂管,溶剂管底部和回流管在装置使用前已充满水,溶剂管上部也已充满溶剂,这样水滴也靠重力在溶剂管通过溶剂下降,在这过程中水滴中带的亲溶剂成分将被溶剂萃取保留在溶剂中,水滴完成这物质交换后水到达管底并使回流管的水回流到样品瓶里。这样样品水蒸气不停进入混合萃取冷凝管,冷凝进入溶剂管,亲溶剂物质被萃取,水又通过回流管回到样品瓶进行再次蒸馏成水蒸气。经过这样不停的循环,样品中可被高温水蒸气一起蒸馏的亲溶剂物质将转移到了少量的萃取溶剂里。

  本发明的工作过程:实验开始前通过接口b向回流管中加入蒸馏水至水充满管底,通过接口b加入溶剂至溶剂进入混合冷凝萃取管,接口a和样品瓶相连,接口b和冷凝管相连,将冷凝水通过外部冷凝管和与接口b相连的冷凝管,然后加热样品瓶产生的水蒸气,水蒸气与在这温度的挥发性物质沿着水蒸气导管一路进入到混合冷凝萃取管中,在混合冷凝萃取管中冷却后靠重力下降与溶剂进行物质交换萃取后流到溶剂管底部中,再通过冷凝水回流管回流到样品瓶中。

  下面分别采用经典的同时蒸馏萃取装置和本发明的装置对茶叶和香菇进行提取试验。

  实施案例1-1:称取6g用粉碎机粉碎好的茶叶置于500ml的圆底烧瓶中,加入300ml的蒸馏水,加入6粒沸石后充分浸泡,连接本发明的蒸馏物溶剂萃取装置进行提取。萃取溶剂2ml,萃取时间两个半小时,萃取液不需浓缩,萃取液0.5ul进样GC-MS得到谱图2(见附图)。

  实施案例1-2:称取6g用粉碎机粉碎好的茶叶置于500ml的圆底烧瓶中,加入300ml的蒸馏水,加入6粒沸石后充分浸泡,连接经典的同时蒸馏萃取装置。萃取溶剂50ml,用水浴锅48摄氏度恒温水浴加热。萃取时间两个半小时,萃取液花一小时浓缩至2ml后,萃取液0.5ul进样GC-MS得到谱图3(见附图)。

  实施案例2-1:称取3g用粉碎机粉粹好的香菇置于500ml的圆底烧瓶中,加入250ml的蒸馏水,加入6粒沸石后充分浸泡,连接本发明的蒸馏物溶剂萃取装置进行提取。萃取溶剂2ml,萃取时间两个半小时,萃取液不需浓缩,萃取液1ul进样GC-MS得到谱图4(见附图)。

  实施案例2-2:称取3g用粉碎机粉碎好的香菇置于500ml的圆底烧瓶中,加入250ml的蒸馏水,加入6粒沸石后充分浸泡,连接经典的同时蒸馏萃取装置。萃取溶剂50ml,用水浴锅48摄氏度恒温水浴加热。萃取时间两个半小时,萃取液花一小时浓缩至2ml后,萃取液1ul进样GC-MS得到谱图5(见附图)。

  由实施案例中的GC-MS谱图可知,和经典装置相比,本发明蒸馏物溶剂萃取装置提取的物质种类明显广泛,且峰面积及浓度较大也说明本装置提取的物质品种丰富含量更高。

  本发明装置仅用溶剂2ml,无须浓缩萃取溶剂减少了挥发性和稳定性较差的风味物质的损失,最大程度的保留了萃取物质的特征;溶剂使用量小不仅节约了成本,还消除了萃取溶剂浓缩时向周围环境的污染,保护了环境。

  本发明装置不仅无需加热溶剂,并减少了水蒸气和在这温度的挥发性物质冷凝后与溶剂进行物质交换的距离。在水蒸气导管的爬行高度短,降低了加热样品的能耗,同等时间内增加了同时蒸馏萃取的次数,提高了萃取效率。

  本发明装置将混合冷凝萃取管和溶剂管联通且设计一个合理夹角,使得冷凝水可缓缓流入溶剂管后在此充分完成萃取过程。

  本发明装置比目前装置要简单小巧,加工成本低,不易破碎,节约了资源和人力。

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  本发明涉及一种简便低耗蒸馏物溶剂萃取装置,包括外部冷凝管、水蒸气导管、混合萃取冷凝管、冷凝水回流管、溶剂管,所述水蒸气导管与溶剂管之间通过混合萃取冷凝管和冷凝水回流管连接,形成联通结构;所述水蒸气导管设有连接样品瓶的接口a,所述溶剂管设有连接冷凝管的接口b。本发明取消了溶剂加热,使得整个装置结构简单、操作简便、节省能源;该装置使用溶剂量大大减少,节约了溶剂从而降低了成本,也减少了目前装置萃取后浓缩。

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