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　　2、萃取装置，属于液 液萃取分离领域。该装置包括塔体、气体缓冲室、 液膜聚并器、液膜分散器、液膜分布器、气压室等。 液膜分散器和液膜分布器组合可实现用微小气泡 来分散小体积有机相，解决了传统搅拌方式不易 充分分散小体积有机相的难题。塔体内逆流流动 的轻相和重相的相比可由液膜分布器的夹层空隙 调节，轻相和重相可在超大相比条件下逆流操作。 塔体内每隔一段距离设置一组液膜分散器和集泡 罩，可实现上升的气泡反复凝并而后又重新分散， 单元传质高度的级效率高。塔顶液膜聚并器可致 气泡凝并、破乳，适用于易乳化体系萃取操作。该 装置可多级串联连续逆流操作。 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书9页 附图。

　　3、4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 9 页 附图 4 页 1/2页 2 1.一种大相比液液两相连续萃取装置，所述装置包括塔体、气体缓冲室、液膜聚并器、 液膜分散器、液膜分布器、气压室，其具体结构为： 塔体(10)为空腔结构，气体缓冲室(4)位于塔体(10)上方，气体缓冲室(4)上端用封 闭盖(1)封闭，液膜聚并器(21)位于塔体(10)内塔体与气体缓冲室的交界处，液膜聚并器 (21)或液膜分散器(8)与塔体(10)内壁之间留有重相通道，液膜分散器(8)将塔体(10) 分隔成各级气泡分散室(20)；液膜分布器(11)位于塔体(10)底部，。

　　4、液膜分布器(11)上方 与塔体(10)最底部的液膜分散器(8)连接并相通，液膜分布器(11)下方为气压室(17)，气 压室(17)与鼓气装置相连；轻相入口(12)位于液膜分布器空心筒(31)侧壁上，轻相入口 (12)与夹层空隙(29)相通，轻相出口(22)位于气体缓冲室(4)侧壁上，重相入口(6)位于 塔体(10)顶部侧壁上，重相出口(19)位于塔体(10)底部侧壁上。 2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，塔体(10)内具有重相导流槽(7)，所述重相 导流槽(7)为盘状结构，中心开孔，在其一端环边设有一个与环宽度相等的两端敞口的竖 槽(7)，竖槽(7)紧贴塔体内壁空腔，重相导流槽(7)与液。

　　5、膜聚并器(21)或液膜分散器(8) 下端相连接，其直径等于液膜聚并器(21)或液膜分散器(8)，外径等于塔体(10)内壁空腔 内径；液膜分散器(8)和重相导流槽(7)将塔体(10)分隔成各级气泡分散室(20)，进一步 优选，液膜分散器(8)和重相导流槽(7)在塔体内不少于1组，液膜分散器(8)和重相导流 槽(7)在塔体内也可独立存在； 优选地，所述气体缓冲室(4)可以为上下径一致，也可为上下径不一致。 3.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，气体缓冲室(4)下端设有收缩段(5)， 收缩段(5)的下口与塔顶液膜聚并器(21)上端相连接并且相通；所述收缩段(5)为上大下 小结构，进一步优选，轻。

　　6、相出口(22)位于气体缓冲室下端收缩段(5)壁上； 优选地，液膜聚并器(21)或/和液膜分散器(8)下端连接有两端敞口的集泡罩(9)，集 泡罩(9)上方直径与液膜聚并器(21)或/和液膜分散器(8)相同，下方外径与塔体(10)空 腔内径间留有重相通道，进一步优选，液膜分散器(8)和集泡罩(9)在塔体内不少于1组； 在塔体最底部的液膜分散器(8)下端不连接集泡罩(9)。 4.如权利要求1-3任一项所述的装置，其特征在于，集泡罩(9)上端与液膜聚并器 (21)或液膜分散器(8)连接，下方外径与塔体(10)空腔内径间留有空隙，空隙的宽度等于 重相导流槽(7)的宽度，与重相导流槽(7)连接，重相导流槽。

　　7、(7)中心开孔，在其一端环边 设有一个与环宽度相等的两端敞口的竖槽(7)，竖槽(7)紧贴塔体内壁空腔，其内径等于集 泡罩(9)最大直径，外径等于塔体(10)内壁空腔直径，进一步优选液膜分散器(8)、集泡罩 (9)和重相导流槽(7)在塔体内不少于1组，液膜分散器(8)、集泡罩(9)和重相导流槽(7) 在塔体内也可独立存在； 优选地，在气体缓冲室(4)侧壁上设有一排气口(2)，进一步优选排气口(2)与一个气 压阀相连，特别优选所述排气口(2)与一个单向气压阀(3)用管道相连，所述排气口(2)位 于封闭盖(1)下方。 5.如权利要求1-4任一项所述的装置，其特征在于，液膜分散器(8)为盘状结构，具有。

　　8、 贯穿的微孔(24)，穿透液膜分散器(8)的穿过通孔固定的两端敞口的微孔通道(25)； 优选地，液膜分散器(8)竖管内通道直径为0.1mm-6mm，进一步优选为0.3mm-3mm，特别 优选为0.5mm-2mm；竖管长度优选为1mm-30mm，更优选为3mm-25mm，特别优选为5mm-20mm。 权 利 要 求 书CN 102512848 A 2/2页 3 6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，液膜分布器(11)下端连接密封罩(18)， 密封罩(18)的小口端与液膜分布器(11)相连，其直径等于液膜分布器(11)直径，密封罩 (18)的大口端与气压室连通，其直径等于塔体(10)内径； 优选。

　　9、地，所述鼓气装置为脉冲式或持续供气系统，进一步优选由气体缓冲罐(13)和供 气装置(14)组成，所述供气装置可以为空压机或高压钢瓶或其他供气系统； 优选地，液膜分布器(11)内设两个相同大小的盘(28)，两个盘上均开有许多通孔 (26)，上下两个盘(28)的通孔(26)结构相同，上下孔位置对应，两个盘间留有一定夹层空 隙(29)，夹层空隙(29)的高度可调节，优选夹层空隙(29)的高度由一组螺栓(30)调节； 优选地，组成夹层式液膜分布器(11)的两个盘(28)的材质为亲油性高分子材料。 7.如权利要求1-6任一项所述的装置，其特征在于，与轻相入口(12)连接设有一导流 管(27)，导流管(2。

　　10、7)穿过塔体(10)空腔内壁开孔与外部相连，有机轻相经高压被压入导流 管泵入液膜分布器(11)的夹层空隙(29)，所述高压大于塔底气压室(17)气压，且可以由泵 提供； 优选地，气压室(17)底部设有一集液槽(15)，进一步优选，集液槽(15)下方设阀门 (16)。 8.如权利要求1-7任一项所述的装置，其特征在于，塔体(10)的形状为有利于萃取 过程的任意形状，例如，可以为圆柱体、长方体、椭圆柱体等，萃取设备的其他部分例如气体 缓冲室(4)、液膜聚并器(21)、液膜分散器(8)、重相导流槽(7)、液膜分布器(11)、气压室 (17)等根据塔体形状调整，只要能保证接口处大小、形状能相互紧密结合。

　　11、即可，特别优选塔 体(10)为圆柱筒形空腔结构，气体缓冲室(4)为圆柱筒形空腔结构，收缩段(5)为倒圆台 形，液膜聚并器(21)为圆柱体结构，液膜分散器(8)为圆盘结构，重相导流槽(7)为圆环 盘，液膜分布器(11)为空心圆筒两端均敞口的圆形空心筒(31)，内设两个相同直径的圆盘 (28)，气压室(17)为一半球形结构； 优选地，当塔体(10)为圆柱筒形空腔结构时，塔体(10)的直径为其高度的1/60 1/15，更优选为1/501/20，特别优选为1/401/25。 9.如权利要求1-8任一项所述的装置，其特征在于，塔体的材质可以为所属领域常规 材料，优选为金属或/和玻璃或/和高分子材料结构材。

　　12、料，特别优选内表面做防腐处理的金 属或/和玻璃或/和高分子材料结构材料； 优选地，塔体外表面设有视窗，进一步优选视窗的材质为透明材料，如玻璃； 优选地，液膜聚并器(21)内部充填有丝网(32)，进一步优选丝网为亲油性材质，或外 接高压静电的导电金属材质，特别优选丝网为亲油性高分子聚合物材质，或外接高压静电 的导电金属材质； 优选地，液膜分散器设在塔体内部，至少1个(包括1个)，例如2个、3个、5个等； 优选地，液膜分散器、微孔通道表面材质为具有亲水性的材料，包括不锈钢或高分子聚 合物等。 10.如权利要求1-9任一项所述大相比液液两相连续萃取装置的使用方法，其特征在 于，所述装置可以进行单级连。

　　13、续萃取操作，也可进行多级串联逆流连续萃取操作。 权 利 要 求 书CN 102512848 A 1/9页 4 一种大相比液液两相连续萃取装置 技术领域 0001 本发明属于液-液溶剂萃取分离技术领域，特别是涉及一种大相比液液两相连续 萃取装置。 背景技术 0002 溶剂萃取是一类重要的化工分离技术。传统的有机相-水相两相萃取过程中，互 不相溶的油、水两相体积比(相比)或流量比(流比)的选择往往决定了两相混合过程中 哪一相作为分散相，而另一相作为连续相。因此，相比(或流比)的选择合适与否，对最终 目标物的分离指标具有重要的影响。通常地，适用于传统液-液两相萃取分离的设备，其结 构设计需要考虑既有。

　　14、利于特定萃取体系的两相传质过程，又有利于混合后的两相快速相分 离。因此，萃取体系两相相比或流比不宜过大。否则，极易造成两相混合不均，影响相间传 质效率。特别对一些易乳化萃取体系，两相相比或流比过大，极易造成相间夹带，萃取剂流 失，萃取操作难于控制。根据使用目的不同，常见的萃取设备主要分为三大类：混合-澄清 萃取器、塔式或柱式萃取器、离心萃取器。对于混合-澄清萃取槽内的操作，若油水两相相 比过大，势必要求增加混合室内搅拌转速，以保证小体积的分散相充分分散。于是，澄清室 的沉降面积也得相应增大，以抵消强烈搅拌带来的不利后果，导致混合澄清萃取槽占地面 积过大，澄清室内溶剂滞存量过大，工艺运行成本高。。

　　15、对于通常的塔式或柱式萃取器，在大 相比条件下操作时，需要增加塔或柱的高度来尽量接近传质相平衡和实现两相分离，这就 需要较高的厂房。若两相流比过大，尤其不适用于一些两相密度差较小的萃取体系或易乳 化体系，否则极易造成萃取塔内发生严重的两相流轴向返混。一般地，萃取塔内严重的轴向 返混由以下因素导致：(1)连续相在流动方向上速度分布不均匀；(2)连续相内存在涡流漩 涡，局部速度过大处，可能夹带分散相液滴，造成分散相的返混；(3)分散相液滴大小不均 匀，分散相液滴速度分布不均匀，造成部分液滴的前混；(4)当分散相流速过大时，会引起 液滴周围连续相液体的返混。另外，萃取塔外界输入能量(搅拌或脉冲)强化湍。

　　16、流，虽有粉 碎液滴和强化传质的作用，但是当搅拌过度时，也会使返混加剧。轴向返混对萃取塔的性能 产生不利影响，它不仅降低了传质推动力，而且降低了萃取塔的处理能力。采用离心萃取器 以离心力代替重力强化相分离过程，虽然能解决一部分由于乳化导致的分相困难问题，但 由于离心机需在较高转速下操作，相接触时间短，若两相相比过大，极易造成分相不完全， 相夹带损失严重。 0003 近年来，随着过程工业的不断发展，传统的液-液两相溶剂萃取设备已经远远不 能适应新兴分离体系的应用要求。例如，因经济成本等要求，生化体系的萃取分离常常要求 在大相比条件下操作。由于蛋白质等生物活性物质常常具有表面活性，萃取过程极易引起 。

　　17、乳化，造成分相过程难于有效控制。大相比下操作时，萃取溶剂分散困难，相连续性难于控 制，萃取过程受相平衡和传质效率的限制难以获得满意的分离效率。倘若萃取过程相分离 效果不好，一部分溶剂残留于重相中，不仅造成了萃取溶剂的损失，而且造成对重相的二次 污染。然而提高其萃取效率和能力与减少萃取溶剂的损失和对重相的二次污染之间往往 说 明 书CN 102512848 A 2/9页 5 存在着矛盾，传统的两相萃取设备难于较满意地解决，目标产物的分离提纯已成为制约这 些行业发展的“瓶颈”，其费用往往占到整个产品生产成本的50以上。另一方面，溶剂萃 取作为湿法冶金过程中的一个重要工序已广泛应用于各种金属离子的分。

　　18、离提取。但近年 来，由于资源的贫化，金属离子在待萃料液中的浓度越来越低，导致萃取操作往往需要面对 较大的水油相比。例如，稀土萃取工业，中重稀土元素的分离常常需要解决水油相比大于 2001的困难，水油两相体积比有时甚至高达10001。如何从萃取分离设备的结构设 计来实现大相比萃取操作，已成为稀土萃取分离工业迫切需要解决的难题。 0004 将小体积的某种待分散液体分散到另一种大体积的不互溶液体中，一般采用的是 机械搅拌分散方式(费维扬.液液萃取过程和设备.北京：原子能出版社，1993年)，但该方 法适用的相比范围并不大。对易乳化体系而言，该方法更不适用。中国专利(ZL99122873.1) 公开了。

　　19、一种液体喷吹混合器，将一种液体喷吹分散为小尺寸颗粒，与另一种不互溶液体 (将其作为连续相)混合制备乳状液。该发明并不适用于大相比操作，且需另外引入表面活 性剂以稳定分散的小颗粒液体。CN 101862549A公开了一种大相比易乳化体系的无澄清室 连续萃取装置。该装置的最大特点在于，设计了一种自吸式相分散搅拌器。利用自吸式搅 拌器的旋转离心力，使得小体积的待分散相穿过设置在一系列中空同心圆筒壁上的微孔分 散到大体积的连续相中。该发明解决了传统搅拌方式处理待分散液体体积较小时不易充分 分散的难题。由于自吸式搅拌器剪切力低，特别适用于易乳化体系的搅拌萃取。但使用该 自吸式搅拌器提升液体时，轻重两相的。

　　20、相比或流比仍不宜过大。特别是对于轻重两相相比 大于200，甚至更大的萃取体系，该装置无法正常工作。为了提升微小体积的待分散液体，自 吸式搅拌器需要在较高的转速下工作，这就违背了当初防止乳化的设计初衷。减小搅拌器 尺寸虽然可以适应小体积液体分散的需求，但塔体空腔尺寸与小搅拌器尺寸的不匹配性矛 盾又变得突出，减小塔体空腔尺寸只会导致处理量的进一步减小。另外，对于非常小体积的 待分散液体，自吸式搅拌器无法分辨轻重两相，常常是两相一起被提升，造成后续操作难于 有效控制。 发明内容 0005 针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种大相比液液两相连续萃取 装置，以解决轻重两相在超大相比条件下操作。

　　21、时的困难。 0006 本发明的原理在于，采用一种鼓入微小气泡的方式，利用气泡表面易吸附疏水性 有机物的原理，将小体积的疏水性有机相均匀分散吸附在气泡表面，实现小体积的有机相 以微小气泡液膜的形式均匀分散在大体积的连续水相中。气泡在上升的过程中，其表面有 机相液膜与大体积的连续水相接触发生萃取传质。上升的气泡碰到一种亲油性多孔材料表 面时，气泡发生破裂，表面有机相液膜在多孔疏水性材料表面铺展聚并，从而与水相分离。 0007 所述一种大相比液液两相连续萃取装置包括塔体、气体缓冲室、液膜聚并器、液膜 分散器、液膜分布器、气压室，其具体结构为： 0008 塔体10为空腔结构，气体缓冲室4位于塔体10上。

　　22、方，气体缓冲室(4)上端用封闭 盖(1)封闭，液膜聚并器21位于塔体10内塔体10与气体缓冲室4的交界处，液膜聚并器 21或液膜分散器8与塔体10内壁之间留有重相通道，液膜分散器8将塔体10分隔成各级 气泡分散室20；液膜分布器11位于塔体10底部，液膜分布器11上方与塔体10最底部的 说 明 书CN 102512848 A 3/9页 6 液膜分散器8连接并相通，液膜分布器11下方为气压室17，气压室17与鼓气装置相连；轻 相入口12位于液膜分布器空心筒31侧壁上，轻相入口(12)与夹层空隙29相通，轻相出口 22位于气体缓冲室4侧壁上，重相入口6位于塔体10顶部侧壁上，重相出口19位于塔体 。

　　23、10底部侧壁上。 0009 优选地，塔体10内具有重相导流槽7，用作导流重相，重相从上一级气泡分散室经 重相导流槽内流入下一级气泡分散室，与上升的有机轻相气泡形成逆流传质；重相导流槽 7为盘状结构，中心开孔，在其一端环边设有一个与环宽度相等的两端敞口的竖槽7，竖槽7 紧贴塔体内壁空腔，重相导流槽7与液膜聚并器21或液膜分散器8下端相连接，其直径等 于液膜聚并器21或液膜分散器8，外径等于塔体10内壁空腔内径；液膜分散器8和重相导 流槽7将塔体10分隔成各级气泡分散室20，进一步优选，液膜分散器8和重相导流槽7在 塔体内不少于1组，例如1组、2组、3组、5组、10组等，液膜分散器8和重相导流槽7。

　　24、在塔 体内也可独立存在，所属领域技术人员可根据需要选择；当塔体10内存在重相导流槽7时， 液膜聚并器21或液膜分散器8与塔体10内壁之间不再留有重相通道，所有重相组分通过 重相导流槽7从上一级气泡分散室流入下一级气泡分散室，与上升的有机轻相气泡形成逆 流传质。 0010 优选地，所述气体缓冲室4可以为上下径一致，也可为上下径不一致，其典型但非 限制性的例子有：上径大下径小的倒圆台结构、上径小下径大的圆台形结构、上下径一致但 中部直径较大的鼓形结构等，或其他可起到收集从液膜聚并器21溢出的轻相的作用的任 意形状。 0011 优选地，气体缓冲室4下端设有收缩段5，收缩段5的下口与塔顶液膜聚并器21。

　　25、上 端相连接并且相通；所述收缩段5为上大下小结构，其典型但非限制性的例子有：上大下小 的倒四棱台形、上大下小的倒多棱台形、上大下小的倒圆台形等，进一步优选，轻相出口22 位于气体缓冲室下端收缩段5壁上。 0012 优选地，液膜聚并器21或/和液膜分散器8下端连接有两端敞口的集泡罩9，集 泡罩9的作用在于收集上升的气泡，集泡罩9上方直径与液膜聚并器21或/和液膜分散器 8相同，下方外径与塔体10空腔内径间留有空隙，用作重相通道，进一步优选，液膜分散器8 和集泡罩9在塔体内不少于1组，例如1组、2组、3组、5组、10组等。 0013 在塔体最底部的液膜分散器8下端不连接集泡罩9。 0014 塔体内。

　　26、设置液膜分散器和集泡罩的目的在于，上升的气泡经集泡罩收集，在液膜 分散器底端聚集，部分气泡发生聚并、破裂，气泡表面有机轻相液膜聚并，在液膜分散器底 端重新形成一个薄层有机轻相。此时，大量上升的气泡在穿过这层液膜时，又重新将其压入 液膜分散器的微孔通道，气泡表面携带着有机轻相，穿过这些微孔通道，从液膜分散器上端 射流喷出，再次形成有机轻相的气泡液膜。如此反复循环，在每级液膜分散器和集泡罩的作 用下，均反复形成气泡的聚并，而后又重新分散的效果。 0015 优选地，集泡罩9上端与液膜聚并器21或液膜分散器8连接，下方外径与塔体10 空腔内径间留有空隙，空隙的宽度等于重相导流槽7的宽度，与重相导流槽7。

　　27、连接，重相导 流槽7中心开孔，在其一端环边设有一个与环宽度相等的两端敞口的竖槽7，竖槽7紧贴塔 体内壁空腔，其内径等于集泡罩9最大直径，外径等于塔体10内壁空腔直径，进一步优选液 膜分散器8、集泡罩9和重相导流槽7在塔体内不少于1组，例如1组、2组、3组、5组、10组 说 明 书CN 102512848 A 4/9页 7 等，液膜分散器8、集泡罩9和重相导流槽7在塔体内也可独立存在，所属领域技术人员可根 据需要选择。 0016 优选地，在气体缓冲室4侧壁上设有一排气口2，进一步优选排气口2与一个气压 阀相连，特别优选所述排气口2与一个单向气压阀3用管道相连，所述排气口2位于封闭盖 1下方。 0。

　　28、017 优选地，液膜分散器8为盘状结构，具有贯穿的微孔24，穿透液膜分散器8的穿过 通孔固定的两端敞口的微孔通道25。 0018 优选地，液膜分散器8竖管内通道直径为0.1mm-6mm，进一步优选为0.3mm-3mm， 特别优选为0.5mm-2mm；竖管长度优选为1mm-30mm，更优选为3mm-25mm，特别优选为 5mm-20mm。 0019 优选地，液膜分布器11下端连接密封罩18，密封罩18作用在于隔开气压室与塔体 空腔，防止塔体空腔内的液体流入气压室，密封罩18的小口端与液膜分布器11相连，其直 径等于液膜分布器11直径，密封罩18的大口端与气压室连通，其直径等于塔体10内径。 00。

　　29、20 优选地，所述鼓气装置为脉冲式或持续供气系统，进一步优选由气体缓冲罐(13) 和供气装置(14)组成，所述供气装置可以为空压机或高压钢瓶或其他供气系统，所属领域 技术人员可根据其掌握的专业知识进行选择。 0021 优选地，液膜分布器11内设两个相同大小的盘28，两个盘上均开有许多通孔26， 上下两个盘28的通孔26结构相同，上下孔位置对应，两个盘间留有一定夹层空隙29，夹层 空隙29的高度可调节，调节盘间夹层空隙29高度目的在于，调节进入盘间夹层空隙29的 有机轻相的量，从而控制进入塔体内有机轻相与重相水溶液的相比，优选夹层空隙29的高 度由一组螺栓30调节。 0022 优选地，组成夹层式。

　　30、液膜分布器11的两个盘28的材质为亲油性高分子材料，其作 用为进入夹层空隙29的有机相能迅速在盘表面铺展开，在盘开孔处形成有机液膜，在鼓气 气压作用下，有机液膜穿过液膜分布器形成气泡，进入上方与之相连通的液膜分散器8。 0023 优选地，与轻相入口12连接设有一导流管27，导流管27穿过塔体10空腔内壁开 孔与外部相连，有机轻相经高压被压入导流管泵入液膜分布器11的夹层空隙29，所述高压 大于塔底气压室17气压，且可以由泵提供，以防止有机相倒流。 0024 优选地，气压室17底部设有一集液槽15，其作用为收集由上方夹层式液膜分布器 渗滤下来的液体，进一步优选，集液槽15下方设阀门16，用于导出。

　　31、收集的液体，所述阀门16 典型但非限制性的例子有：球阀、针型阀、隔膜阀、旋塞阀等。 0025 塔体10的形状为有利于萃取过程的任意形状，可由所属领域技术人员根据需要 设计，其典型但非限制性的例子有：圆柱体、长方体、椭圆柱体等，萃取设备的其他部分例如 气体缓冲室4、液膜聚并器21、液膜分散器8、重相导流槽7、液膜分布器11、气压室17等根 据其形状调整，只要能保证接口处大小、形状能相互紧密结合即可，例如当塔体10为椭圆 柱形空腔结构时，气体缓冲室4可以为椭圆柱形空腔结构，也可以为上大下小的椭圆梯形 空腔结构，液膜聚并器21为椭圆柱体结构，液膜分散器8为椭圆盘结构，重相导流槽7可以 为椭圆环盘，液。

　　32、膜分布器11可以为空心椭圆筒两端均敞口的结构，内设两个相同直径的椭 圆盘，气压室可以为一半椭圆形结构；特别优选塔体10为圆柱筒形空腔结构，气体缓冲室4 为圆柱筒形空腔结构，收缩段5为倒圆台形，液膜聚并器21为圆柱体结构，液膜分散器8为 说 明 书CN 102512848 A 5/9页 8 圆盘结构，重相导流槽7为圆环盘，液膜分布器11为空心圆筒两端均敞口的圆形空心筒31， 内设两个相同直径的圆盘28，气压室17为一半球形结构。 0026 优选地，当塔体10为圆柱筒形空腔结构时，塔体10的直径为其高度的1/60 1/15，更优选为1/501/20，特别优选为1/401/25。 0027 所述重相。

　　33、入口6和重相出口19可外接管道，其作用为导入或导出塔体内腔流动的 重相。 0028 塔体的材质可以为所属领域常规材料，所属领域技术人员可根据其掌握的专业知 识进行选择，优选为金属或/和玻璃或/和高分子材料结构材料，特别优选内表面做防腐处 理的金属或/和玻璃或/和高分子材料结构材料。 0029 优选地，塔体外表面设有视窗，进一步优选视窗的材质为透明材料，如玻璃，当塔 体使用透明材质的结构材料(如玻璃)时，无需视窗。 0030 轻相出口22，可外接管道，其作用为溢流在收缩段5或/和气体缓冲室4聚集的有 机轻相。 0031 优选地，液膜聚并器21内部充填有丝网32，进一步优选丝网为亲油性材质，或外 。

　　34、接高压静电的导电金属材质，特别优选丝网为亲油性高分子聚合物材质，或外接高压静电 的导电金属材质，有利于上升的气泡在其表面凝聚破裂，破裂后的有机轻相液膜在丝网内 聚并，有机轻相穿过液膜聚并器丝网，从塔顶气体缓冲室或/和收缩段溢出。 0032 所述液膜分散器，在鼓气作用下，气泡携带着有机轻相，穿过这些微孔通道25，从 液膜分散器上端微孔24喷出，形成有机轻相的气泡液膜。由于各微孔通道间保持一定距 离，且微孔通道25有一定长度，喷出的气泡形成射流，不容易聚并。因此，可获得均匀分散 的气泡。气泡大小由微孔通道直径、鼓气气压、微孔通道壁材质的表面亲疏水性等决定。气 泡上升速率由鼓气气压、液膜分散器的微孔。

　　35、通道壁材质表面亲疏水性等决定。液膜分散器 设在塔体内部，至少1个(包括1个)，例如2个、3个、5个等。 0033 优选地，液膜分散器、微孔通道表面材质为具有亲水性的材料，包括不锈钢或高分 子聚合物等，其作用为防止有机轻相的气泡液膜在其表面粘附，在鼓气作用下能够迅速穿 过微通道。 0034 本发明的目的之一还在于提供一种所述大相比液液两相连续萃取装置的使用方 法，所述装置可以进行单级连续萃取操作，也可进行多级串联逆流连续萃取操作。 0035 所述装置适用的油水两相逆流传质相比范围为11500130，特别优选为 11000150。 0036 具体操作方法为： 0037 (1)进行单级萃取操作时，有。

　　36、机轻相由泵23输送从位于塔底部的轻相入口12经导 流管27泵入液膜分布器11的夹层空隙29，有机相在液膜分布器11盘28表面铺展开，在盘 28开孔处形成有机液膜。在下端与之相连通的气压室17鼓气气压作用下，有机液膜穿过液 膜分布器11形成气泡，进入上方与之相连通的液膜分散器8。在鼓气作用下，气泡携带着有 机轻相，穿过液膜分散器8竖管的微孔通道25，从液膜分散器8上端微孔24喷出，形成有 机轻相的气泡液膜，均匀分散在塔体10内的气泡分散室20内，与重相接触逆流传质。上升 的气泡经上一级集泡罩9收集，在上一级液膜分散器8底端聚集，部分气泡发生聚并、破裂， 气泡表面有机轻相液膜聚并，在液膜分散器8底。

　　37、端重新形成一个薄层有机轻相。此时，大量 说 明 书CN 102512848 A 6/9页 9 上升的气泡在穿过这层液膜时，又重新将其压入液膜分散器8的微孔通道25，气泡表面吸 附了有机轻相，穿过这些微孔通道25后，从液膜分散器8上端微孔24呈射流状喷出，再次 形成有机轻相的气泡液膜。如此反复循环，在每级液膜分散器8和集泡罩9的作用下，均反 复形成气泡的聚并，而后又重新分散，进入上一级塔体10内的气泡分散室20。上升的气泡 最终到达位于塔顶的液膜聚并器21。在液膜聚并器21内部亲油性丝网32作用下，气泡在 其表面凝聚破裂。破裂后的有机轻相液膜在丝网32内聚并，有机轻相穿过液膜聚并器丝网 32，从。

　　38、塔顶气体缓冲室4或收缩段5溢出。有机轻相在其中积累到一定体积后，从其侧壁上 开孔处(轻相出口22)流出。当气体缓冲室4内气压大于一定值时，单向气压阀3打开排 气。与有机轻相气泡形成逆流的是重相液体连续相，重相从位于塔体顶部的开孔(重相入 口6)进入塔体空腔，从重相导流槽7流入气泡分散室20，与上升的有机轻相气泡形成逆流 传质。最终，重相从位于塔体底部的开孔(重相出口19)流出。 0038 (2)进行多级串联萃取操作时，本发明装置进行多级串联。经上一级装置塔体顶部 轻相出口22流出的有机轻相，经管道输送进入中间槽，然后再由泵泵入下一级装置塔体底 部的轻相入口12，进入液膜分布器11夹层空隙29。。

　　39、上一级装置塔体底部重相出口19流出 的重相，也经管道输送进入另一中间槽，然后再由泵泵入下一级装置塔体顶部的重相入口 6。如此反复，轻、重两相流在多级串联的装置内形成逆流流动，从而实现多级连续逆流萃取 的目的。 0039 本发明装置的特点在于： 0040 (1)该装置可实现将小体积的有机轻相由气泡分散。有机轻相由泵送入位于装置 塔体底部的液膜分布器夹层空隙，有机相在液膜分布器盘表面铺展开，在盘开孔处形成有 机液膜。在气压室鼓气气压作用下，有机液膜穿过液膜分布器形成气泡，进入上方与之相连 通的液膜分散器。气泡表面携带有机轻相，穿过液膜分散器竖管的微孔通道，从液膜分散器 竖管上端微孔射流喷出，形成有。

　　40、机轻相的气泡液膜，均匀分散在塔体内的气泡分散室内。上 升的有机轻相气泡液膜与从重相导流槽流下的重相在气泡分散室内接触、逆流传质。由气 泡来分散小体积有机相的思路，解决了传统搅拌方式处理待分散液体体积非常小时不易充 分分散的难题。单位时间内，进入装置塔体的有机轻相相体积可由液膜分布器夹层空隙来 控制。这样，在装置塔体内逆流流动的轻相和重相的相比或流量比可人为控制，解决了轻相 和重相在超大相比条件下逆流操作的难题。 0041 (2)该装置塔体内每隔一段距离设置一个液膜分散器。上升的气泡在流经每级液 膜分散器时，反复形成有机轻相气泡液膜的聚并，而后又重新分散的效果。这样可大大改善 装置塔体内单元传质。

　　41、高度的级效率。气泡大小和上升速率可由鼓气气压、液膜分散器的微 孔通道直径、微孔通道壁材质表面亲疏水性等决定，有效防止了塔体内轴向液流返混的现 象。 0042 (3)该装置塔体顶部设置专门的液膜聚并器。液膜聚并器内部充填有丝网，丝网 为亲油性高分子聚合物材质，也可为导电金属材质，外接高压静电，有利于上升的气泡在其 表面凝聚破裂。另外，即使塔体内两相逆流传质发生乳化现象，也可迅速在液膜聚并器内破 乳。因此，该装置也适用于易乳化体系的萃取操作。 0043 本发明装置结构简单，容易放大，适用于连续化操作，可多级串联，实现多级相接 触、连续逆流萃取的目的。 说 明 书CN 102512848 A 7/9。

　　42、页 10 附图说明 0044 图1为本发明一种大相比液液两相连续萃取装置的结构示意图。 0045 图2为本发明装置的液膜分散器8部件的结构示意图(其中a为俯视图、b为主 视图)。 0046 图3为本发明装置的塔底夹层式液膜分布器11部件的结构示意图(其中a为俯 视图、b为主视图)。 0047 图4为本发明装置的塔顶液膜聚并器21部件的结构示意图(其中a为俯视图、b 为主视图)。 0048 图5为本发明装置的圆台形两端敞口集泡罩9部件的结构示意图(其中a为俯视 图、b为主视图)。 0049 图6为本发明装置的两端敞口空心内外圆筒结构式重相导流槽部件7的结构示意 图(其中a为俯视图、b为主视图)。。

　　44、空隙； 30-螺栓； 0061 31-空心筒； 32-丝网。 具体实施方式 0062 下面结合附图，对本发明所述大相比液液两相连续萃取装置进行说明。本领域技 术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。 0063 本发明所述一种大相比液液两相连续萃取装置，主要由塔体10、气体缓冲室4、液 膜聚并器21、液膜分散器8、液膜分布器11、气压室17等组成。 0064 进行单级连续萃取操作时，有机轻相由泵23输送从位于塔底部的轻相入口12经 导流管27泵送入夹层式液膜分布器11的夹层空隙29，有机相在液膜分布器盘28内侧表 面平铺展开，在盘开孔26处形成有机液膜。在下端。

　　45、与之相连通的气压室17鼓气气压作用 下，有机液膜穿过液膜分布器11形成气泡，进入上方与之相连通的液膜分散器8。在鼓气 作用下，气泡携带着有机轻相，穿过液膜分散器8的微孔通道25，从液膜分散器竖管上端微 孔24喷出，形成有机轻相的气泡液膜，均匀分散在塔体内的气泡分散室20内，与重相接触 逆流传质。上升的气泡经上一级集泡罩9收集，在上一级液膜分散器8底端聚集，部分气泡 发生聚并、破裂，气泡表面有机轻相液膜聚并，在液膜分散器8底端重新形成一个薄层有机 说 明 书CN 102512848 A 10 8/9页 11 轻相。此时，大量上升的气泡在穿过这层液膜时，又重新将其压入液膜分散器8的微孔通 道25，。

　　46、气泡表面吸附了有机轻相，穿过这些微通道后，从液膜分散器竖管上端微孔24呈射 流状喷出，再次形成有机轻相的气泡液膜。如此反复循环，在每级液膜分散器和集泡罩的作 用下，均反复形成气泡的聚并，而后又重新分散，进入上一级塔体内的气泡分散室20。上升 的气泡最终到达位于塔顶的液膜聚并器21。在液膜聚并器内部亲油性丝网32作用下，气 泡在其表面凝聚破裂。破裂后的有机轻相液膜在丝网内聚并，有机轻相穿过液膜聚并器丝 网，从塔顶气体缓冲室4或收缩段5溢出。有机轻相在其中积累到一定体积后，从其侧壁上 开孔处(轻相出口22)流出。当气体缓冲室4内气压大于一定值时，单向气压阀3打开排 气。与有机轻相气泡形成逆流的是重。

　　47、相液体连续相，重相从位于塔体顶部的开孔(重相入 口6)进入塔体10，从重相导流槽7流入气泡分散室20，与上升的有机轻相气泡形成逆流传 质。最终，重相从位于塔体底部的开孔(重相出口19)流出。 0065 进行多级串联萃取操作时，经上一级装置塔体顶部轻相出口22流出的有机轻相， 经管道输送进入一中间槽，然后再由泵泵入下一级装置塔体底部的轻相入口12，进入液膜 分布器11夹层。上一级装置塔体底部重相出口19流出的重相，也经管道输送进入另一中 间槽，然后再由泵泵入下一级装置塔体顶部的重相入口6。如此反复，轻、重两相流在多级串 联的装置内形成逆流流动，从而实现多级连续逆流萃取的目的。 0066 实施例1。

　　48、 0067 有机相为二-(2-乙基己基)磷酸(P204)，溶于磺化煤油中，P204在煤油中的浓 度为1mol/L。水相为重稀土金属离子铒、镱、镥的水溶液，pH4-4.5，稀土金属离子总浓度 10mg/L。有机相体积为10mL，待萃水相体积为5L，水油相比为5001。塔体空腔内径 50mm，高2000mm，塔体内设置三组液膜分散器和集泡罩，每组间距500mm。液膜分散器竖管 通道直径为1mm，竖管长度为5mm。有机相由隔膜计量泵泵入塔底夹层式液膜分布器11的夹 层空隙。与塔底气压室相通的空气钢瓶气压1.0MPa。进行单级连续萃取操作，检测塔体下 部重相出口19处流出的水相中稀土金属离子浓度，三种。

　　49、稀土离子的萃取率分别为90.8， 82.5，80.0。 0068 实施例2 0069 有机相为15wt环烷酸+10wt混合醇+75wt磺化煤油。水相为钇、镧、铕、钆离 子的混合水溶液，pH4-4.5，稀土金属离子总浓度100mg/L。有机相体积为100mL，待萃水相 体积为100L，水油相比为10001。塔体空腔内径50mm，高2000mm，塔体内设置三组液 膜分散器和集泡罩，每组间距500mm。液膜分散器竖管通道直径为1.5mm，竖管长度为10mm。 有机相由隔膜计量泵泵入塔底夹层式液膜分布器11的夹层空隙。与塔底气压室相通的空 气钢瓶气压1.5MPa。进行三级串联连续萃取操作，检测最后一级塔体下部重相出口19处流 出水相中稀土金属离子浓度，萃取率分别为镧98.0，钇92.0，铕95.0，钆93.5。 0070 实施例3 0071 有机相为部分氨化的异辛基膦酸单异辛酯(P507)，溶于磺化煤油。