ｄｏｉ：１０３９６９／ｊｉｓｓｎ１００４－２７５Ｘ２０２００７０４０连续液液萃取法在水中半挥发性有机污染物前处理中的应用李锐，卞世闻，李世刚（昆明市生态环境监测站，云南昆明６５０２２８）摘要：研究了连续液液萃取方法在水中半挥发性有机污染物（ＳＶＯＣｓ）前处理中的应用，该法操作流程简单、溶剂使用量小、无需人工值守，样品各组分基体加标回收率在 ４５４７％ ～９８４８％，回收率均能达到分析方法要求，平行样测定 ＲＳＤ在 ０１３％ ～９０１％，精密度良好。关键词：连续液液萃取；半挥发性有机污染物；前处理中图分类号：ＴＱ４２７２６文献标识码：Ａ文章编号：１００４－２７５Ｘ（２０２０）０７－０９７－０４Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｅｍｉ－ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓ（ＳＶＯＣｓ）ｉｎｗａｔｅｒＡｐｐｌｉｅｄｒｅｓｅａｒｃｈｉｎｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔＬｉＲｕｉ，ＢｉａｎＳｈｉｗｅｎ，ＬｉＳｈｉｇａｎｇ（ＫｕｎｍｉｎｇＥｃｏｌｏｇｉｃａｌＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，ＹｕｎｎａｎＫｕｎｍｉｎｇ６５０２２８）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｃｕｍｂｅｒｓｏｍｅｏｐｅｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓ，ｌａｒｇｅｓｏｌｖｅｎｔｕｓａｇｅ，ａｎｄｔｈｅｎｅｅｄｆｏｒｍａｎｕａｌｄｕｔｙＩｔｉｓｎｏｔｅｃｏｎｏｍｉｃａｌｅｎｏｕｇｈＩｔｉｓａｌｓｏｎｏｔｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｌｙｆｒｉｅｎｄｌｙＴｈｅｐｕｒｐｏｓｅｏｆｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｉｓｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｉｎｔｈｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆＳＶＯＣｓＴｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓａｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ，ｓｍａｌｌｓｏｌｖｅｎｔｕｓａｇｅ，ａｎｄｎｏｍａｎｕａｌｄｕｔｙＴｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆｔｈｅｍａｔｒｉｘｏｆｅａｃｈｃｏｍｐｏｎｅｎｔｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｓ４５４７％ ～９８４８Ｂｅｔｗｅｅｎ％，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄＴｈｅＲＳＤｏｆｔｈｅｐａｒａｌｌｅｌｓａｍｐｌｅｉｓｂｅｔｗｅｅｎ０１３％ ａｎｄ９０１％，ａｎｄｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｉｓｇｏｏｄＫｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＶＯＣｓ，ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ１绪论半挥发性有机污染物（ＳＶＯＣｓ），是指沸点一般在 １７０～３５０℃（由于分类依据模糊，经常与挥...

　　ｄｏｉ：１０３９６９／ｊｉｓｓｎ１００４－２７５Ｘ２０２００７０４０连续液液萃取法在水中半挥发性有机污染物前处理中的应用李锐，卞世闻，李世刚（昆明市生态环境监测站，云南昆明６５０２２８）摘要：研究了连续液液萃取方法在水中半挥发性有机污染物（ＳＶＯＣｓ）前处理中的应用，该法操作流程简单、溶剂使用量小、无需人工值守，样品各组分基体加标回收率在 ４５４７％ ～９８４８％，回收率均能达到分析方法要求，平行样测定 ＲＳＤ在 ０１３％ ～９０１％，精密度良好。关键词：连续液液萃取；半挥发性有机污染物；前处理中图分类号：ＴＱ４２７２６文献标识码：Ａ文章编号：１００４－２７５Ｘ（２０２０）０７－０９７－０４Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｅｍｉ－ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓ（ＳＶＯＣｓ）ｉｎｗａｔｅｒＡｐｐｌｉｅｄｒｅｓｅａｒｃｈｉｎｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔＬｉＲｕｉ，ＢｉａｎＳｈｉｗｅｎ，ＬｉＳｈｉｇａｎｇ（ＫｕｎｍｉｎｇＥｃｏｌｏｇｉｃａｌＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，ＹｕｎｎａｎＫｕｎｍｉｎｇ６５０２２８）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｃｕｍｂｅｒｓｏｍｅｏｐｅｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓ，ｌａｒｇｅｓｏｌｖｅｎｔｕｓａｇｅ，ａｎｄｔｈｅｎｅｅｄｆｏｒｍａｎｕａｌｄｕｔｙＩｔｉｓｎｏｔｅｃｏｎｏｍｉｃａｌｅｎｏｕｇｈＩｔｉｓａｌｓｏｎｏｔｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｌｙｆｒｉｅｎｄｌｙＴｈｅｐｕｒｐｏｓｅｏｆｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｉｓｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｉｎｔｈｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆＳＶＯＣｓＴｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓａｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ，ｓｍａｌｌｓｏｌｖｅｎｔｕｓａｇｅ，ａｎｄｎｏｍａｎｕａｌｄｕｔｙＴｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆｔｈｅｍａｔｒｉｘｏｆｅａｃｈｃｏｍｐｏｎｅｎｔｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｓ４５４７％ ～９８４８Ｂｅｔｗｅｅｎ％，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄＴｈｅＲＳＤｏｆｔｈｅｐａｒａｌｌｅｌｓａｍｐｌｅｉｓｂｅｔｗｅｅｎ０１３％ ａｎｄ９０１％，ａｎｄｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｉｓｇｏｏｄＫｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＶＯＣｓ，ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ１绪论半挥发性有机污染物（ＳＶＯＣｓ），是指沸点一般在 １７０～３５０℃（由于分类依据模糊，经常与挥发性有机物有交叉）、蒸汽压在 １３３～１０－５ Ｐａ的有机物。主要包括二英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。这些有机化合物在环境中以不同介质存在，现已成为生态环境监测的重点和难点。根据我国《地表水环境质量标准》（ＧＢ３８３８－２００２）［１］ 和《水和废水监测分析方法》（第四版）的要求，全国各地生态环境监测站每月都需对饮用水源地水体进行水质测定，这其中就包括了对水中 ＳＶＯＣｓ类的检测。当前国内大部分生态环境监测站主要采用传统的液液萃取法进行 ＳＶＯＣｓ的前处理，传统的液液萃取法存在操作流程繁琐、溶剂使用量大、需要人工值守等缺点，既不够经济也不环保。传统液液萃取法：全过程共需 ６次萃取操作，溶剂使用量 ３６０ｍＬ。具体操作步骤：首先将采集好的 １Ｌ待测水样加入到 ２Ｌ的分液漏斗中，加 ３０ｇ氯化钠至水中，充分溶解，而后使用氢氧化钠溶液将水样 ｐＨ调整至大于 １１，将 ６０ｍＬ二氯甲烷加入到样品瓶中震洗３０ｓ后将其转移到分液漏斗中，将分液漏斗进行震荡 ５ｍｉｎ，静置 １０ｍｉｎ后将有机相分离至锥形瓶中，重复 ３次。之后使用硫酸溶液将样品 ｐＨ调整至小于 ２，用 ６０ｍＬ二氯甲烷萃取酸化的水样，重复 ３次，分离有机相至锥形瓶。过程中若出现乳化现象，需对样品进行破乳操作，以分离出纯净的有机相，最后将萃取液进行干燥、浓缩，使用质谱分析测定 ［２－６］ 。连续液液萃取法：加液后全过程无需人工值守，溶剂使用量 ２４０ｍＬ。具体操作步骤：将 １Ｌ待测水样放入待测的连续液液萃取仪器中，在 ｐＨ为中性条件下，加入二氯甲烷溶剂，萃取 １８～２４ｈ，通常无乳化现象，然后将萃取液进行干燥、浓缩，使用质谱分析测定。相比之下，传统的液液萃取法步骤流程较为复杂，溶剂和试剂消耗大，转移溶剂次数多，目标物损失大，人工成本较高。因此如何更为环保经济的完成 ＳＶＯＣｓ的检测是未来发展的重要方向。２实验部分 ７ ９ ２０２０年 ７月第 ４７卷第 ７期 云南化工ＹｕｎｎａｎＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＪｕｌｙ２０２０Ｖｏｌ４７，Ｎｏ７