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　　1、第九章分析测定中常用的分离方法 9 2 1萃取分离基本原理9 2 2常见的萃取体系9 2 3固相萃取技术简介 第二节溶剂萃取分离法 2020 5 13 9 2 1萃取分离基本原理 萃取定义 被分离物质由一液相转入互不相溶另一液相的过程称为萃取 特点 萃取分离体系由互不相溶的两液相组成 原理 被分离组分在两液相中溶解度具有较大的差异 1 分配系数萃取是溶质在两相中经过充分振摇 达到平衡后按一定比例重新分配的过程 在恒温 恒压 较稀浓度下 溶质在两相中达到平衡时 溶质在两相中的浓度比值为一常数 分配系数 即 c1 c2为分配平衡后 溶质在上 下层液相中的浓度 2020 5 13 讨论 1 不同溶质

　　2、在不同的溶剂中具有不同的K值 2 K值越大表示该溶质在上层溶剂中的溶解度越大 3 当混合物中各组分的K值很接近时 须通过不断更新溶剂进行多次抽提才能彼此分离 4 分配系数与物质在两相体系中的溶解度有关 但分配系数不等于溶质在两种溶剂中溶解度的比值 溶解度是指饱和状态 萃取则常用于稀溶液 2020 5 13 分配比 分配系数用于描述溶质为单一形式存在的情况 如果有多种存在形式 则引入分配比 c1总 c2总为分配平衡后 溶质 包括所有的存在形式 分别在上 下层液相中的总浓度 当溶质以单一形式存在时 K D 2020 5 13 萃取液 两相溶剂系统 水相 水或水醇有机相 碳烃化合物 醚 酯等多次间歇

　　3、萃取当一次萃取不能满足要求时 采取多次萃取 逆流分配萃取逆流分配仪 可连续上百次萃取 2020 5 13 2 间歇操作的萃取效率 设试样水溶液体积为V水 mL 组分A的总量为XA mmol 加入有机溶剂体积V有 mL 经过一次萃取后 A在水相中的残留量为YA mmol 其分配系数K 以回收率表示萃取效率 则组分A的萃取率RA的定义是 2020 5 13 间歇操作的萃取效率 残余在水相中A的分数fA与萃取率RA的关系是 如果用等体积溶剂进行n次萃取 则总萃取率为 2020 5 13 3 溶剂选择的一般规律 1 选择一种对被分离物质溶解度大而对杂质溶解度小的溶剂 使被分离物质从混合组分中有选择性的

　　4、分离 2 选择一对被分离物质溶解度小而对杂质溶解度大的溶剂 使杂质分离 3 溶剂的选择原则 相似相溶 常见溶剂的极性大小顺序 饱和烃类 全氯代烃类 不饱和烃类 醚类 未全氯代烃类 酯类 芳胺类 酚类 酮类 醇类 2020 5 13 9 2 2常见的萃取体系 1 离子缔合萃取体系 离子缔合萃取体系是指阴离子和阳离子相互缔合进入有机相而被萃取的体系 一般 萃取剂的阳离子与金属配阴离子相缔合 相反情况 萃取剂的阴离子与金属配阳离子缔合 例如 叔胺萃取硫酸铀酰 2R3N org H2SO4 R3NH 2SO4 org UO22 2SO42 UO2 SO4 22 R3NH 2SO4 org UO2 SO

　　5、4 22 R3NH 2UO2SO4 org SO42 胺类做萃取剂萃取铀化物时 铀化物以络阴离子形式被萃取 故有较高的选择性 2020 5 13 2 螯合物萃取体系 常见的螯合萃取剂有 二酮类 8 羟基喹啉 肟类 双硫腙类 酚类等 例如 在pH7 12氨溶液中 Ni2 与丁二酮肟形成疏水螯合物 可被萃入CHCl3中而与其他元素分离 2020 5 13 9 2 3固相萃取技术简介 固相萃取 solidphaseextraction SPE 是由液固萃取和柱层析结合而发展起来的技术 物质从液相被萃取到固相 属液固分离 固相萃取是一个物理萃取过程 在固相萃取过程中 固相对分析物的吸附力大于样品母液 当样品通过固相萃取柱时 分析物被吸附在固体表面 其他组分则随样品母液通过柱子 最后用适当的选择性溶剂将分析物洗脱下来 该法具有萃取和浓缩的双重效果 固相萃取的工作原理 固定相和溶剂的选择方面与柱层析相似 可以看作是一个简单的柱层析过程 2020 5 13 固相萃取的操作的五个步骤 选择合适的固相萃取柱 平衡柱子 加入样品 洗涤柱子 洗脱待测组分 近年来 SPE技术更加趋于微量化 出现了固相微萃取技术 SPME 2020 5 13 固相萃取的应用 2020 5 13 内容选择 结束 9 1沉淀分离法9 2溶剂萃取分离法9 3离子交换分离法9 4层析分离法9 5膜分离法9 6激光分离法

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