油田油泥溶剂萃取法提油工艺研究 - 1 - 目 录 中文摘要 .................................................................................................................. 3 英文摘要 .................................................................................................................. 4 言 ...................................................................................................................... 5 前 1文献综述 ............................................................................................................... 5 1.1 国内外研究现状 ......................................................................................... 5 1.1.1调质技术 ............................................................................................ 5 1.1.2超声波与表面活性剂处理 ................................................................. 5 1.1.3固化焚烧处理 .................................................................................... 6 1.1.4生物降解 ............................................................................................ 6 1.1.5热洗涤法 ............................................................................................ 7 1.1.6热解析技术 ........................................................................................ 7 1.1.7溶剂萃取法 ........................................................................................ 7 1.2 课题研究内容及意义.................................................................................. 8 2实验部分 ............................................................................................................... 9 2.1 实验原料、药品与器材 .............................................................................. 9 2.1.1原料 .................................................................................................... 9 2.1.2药品 .................................................................................................... 9 2.1.3器材 .................................................................................................... 9 2.2 实验方法 ..................................................................................................... 9 2.2.1油泥组成测定 .................................................................................... 9 2.2.2提油率的测定 .................................................................................... 9 2.3 实验步骤 ....................................................................................................10 2.4 实验

　　....................................................................................................10 2.5 实验原理 .................................................................................................... 11 3结果与讨论........................................................................................................... 11 3.1 抽提温度对落地油泥处理的影响 ............................................................. 11 3.2 剂泥质量比对落地油泥处理的影响 .........................................................12 3.3 抽提时间对落地油泥处理的影响 .............................................................13 3.4 回收溶剂重复利用效果的考察 .................................................................14 4结 论 ..................................................................................................................15 参考文献 .................................................................................................................16 致 谢 .................................................................................................................16 - 2 - 油田油泥溶剂萃取法提油工艺研究 摘 要:以实验室自制环保有机复合萃取剂进行落地油泥的萃取分离，综合考察了抽提温度、剂泥质量比、抽提时间及溶剂循环使用次数对油泥提油率的影响，对其工艺条件进行了探讨，优化出了最佳的工艺操作参数。实验结果表明，在适宜的抽提温度(75?)、剂泥质量比(3:1)和适当的抽提时间(40min)的条件下，自制萃取剂可以将油和泥实现较好的分离，油泥提油率可达95%以上。分离后的溶剂油可循环利用，对环境无污染。 关键词:油泥;萃取剂;落地油泥;提油率 - 3 - Study on Solvent Extraction Method of Oilfield Sludge Solvent extraction of floor sludgeby the laboratory-made environmentally friendly Abstract: organic compound reagents was studied. In the solvent extraction experiment, the effectof temperature, time and the ratio of reagents and sludge have been studied, the optimum conditions ，were discussed and develop appropriate process route. Experimental results show thatthe ?: detaching temperature is 75time is 40min ,and the ratio of reagents and oil sand is 31. In, such conditions the oil and sand can almost be detached by laboratory-made reagents and the oil-extracting rate is up to 95%. The reagents after detaching can be cycle-utilized and it is a environment-friendly reagent. Keywords: sludge; extraction solvent; floor sludge; oil-extracting rate - 4 - 前 言 含油污泥主要产生于原油开采过程、油田集输过程、炼油厂污水处理场、油库和加油站、大型钢铁连铸/连轧浊循环废水及其他工业。它的物理化学性质十分复杂，一般含有大量的老化原油、蜡质、沥青质、胶体和固体悬浮物、细菌、寄生虫、盐类、酸性气体、腐蚀产物以及少量机械杂质、铜、锌、铬、汞等重金属盐类等，同时还含有苯系物、酚类、蒽、芘等有恶臭的有毒物质。油田的生产过程中还加入了大量的凝聚剂、缓蚀剂、阻垢剂、杀菌剂等水处理药剂，三次采油聚合物含油污泥还含油弱酸低温胶联剂和聚丙烯酰胺硫化物等，极难分离和处理。在含油污泥中，含量较高的石油类物质、金属及无机矿物质，具有非常重要 [1]的油气回收和金属矿物质再生利用价值，因此含油污泥又是一种资源。 近年来，世界各国均对废弃物的处理提出了更高的要求。在我国，含油污泥的减量化、无害化、资源化处理也日益成为环保工作者研究的热点。 1文献综述 1.1国内外研究现状 世界各国处理含油污泥的一般方法可分为生物降解法、热解析法、热洗涤法、溶剂萃取法，还有固化焚烧处理法等等，并且通常都对油泥进行前处理，以方便运输，调质技术和超声波技术都能达到此效果。 1.1.1调质技术 调质技术其实是对油泥的预处理，国外已相当成熟，工艺流程是利用化学破乳剂破坏含油污泥颗粒的结构，从而破坏胶体的稳定性，进而提高了污泥的脱水性，再使用离心机对污泥进行油、水、泥三相分离，如此处理可使原油回收率高达90,以上。 目前在我国此技术还处于研究开发阶段，炼油厂的含油污泥调制系统通常采用高分子无机絮凝剂，如聚合氯化铝，聚合硫酸铁等，还有高分子有机絮凝剂，如高聚合度的非离子、阳离子、阴离子聚丙烯酰胺等长链大分子絮凝剂进行调质。 1.1.2超声波与表面活性剂处理 超声波在液体介质中传播时会产生热效应、空化效应、声发光效应等一系列效应。 D?Feng 等用声化学技术处理模拟柴油污染土壤，测试了超声波处理效率及最佳条件。相对国外而言，国内在超声波有表面活性剂破乳领域的研究起步较晚，但也取得一些进展，罗世平等在声化学在油脂、柴油等简单油污成分去除方面和原油的破乳脱水方面的研究较多，而对含有复杂成分的石油油泥的洗脱处理 [2]技术研究还相对薄弱。 - 5 - [3]另外，Guohua Chen等已经开始运用冻融法，此法可达到减量化的效果，他进行了一些探索型试验。实验显示，大约在40?时，此法可使破乳效果最好，同时融水大约在10000~15000mg/L，可见效果理想，并且他对此过程的机理也进行了讨论。 目前为止，此法比较多的着重于机理及理论论证，运用它对含油污泥的研究还非常有限，实验数据也很有限，在处理设备的

　　方面更是一片空白，有待进一步的探索。 1.1.3固化焚烧处理 固化焚烧的主要工作原理是用固化剂将含油污泥进行固化后，运至燃煤锅炉房煤场，与燃煤按一定比例进行混合，作为锅炉燃料燃烧 燃烧后的废渣用于建材原料，废气经锅炉除尘系统处理达标后排放。其优点是投资低，处理的比较彻底，泥中含油全部转化为热能，得到有效利用，没有污染;缺点是固化、混合过程劳动强度大，而且需要与热力部门协商场地、和费用问题。 印尼研制出一种协同焚烧处理技术，其最主要区别于普通焚烧的特点是:普通焚烧的最高温度为800?，其燃烧后剩余的灰渣，必须继续作为危险废物处理;而协同焚烧处理技术的最高温度则为1500?，其剩余的灰渣极少，可直接作为水泥的原料。 1.1.4生物降解 当前很受推崇的生物降解处理法日渐成熟，该工艺的优点是，不需要加入化学药剂，绿色环保，而且处理的比较彻底。此法大致可包括以下几种，如地耕法、堆肥法和生物反应器法等，它的作用机理主要是依靠微生物的新陈代谢作用，将石油烃类分解，最终转化为 CO 和HO 。但这种方法是有局限性的，例如，22 地耕法需要大面积土地，堆肥发也有此缺点，同时生物反应器法仍有废渣排出，而且它们都不能处理含油量高的污泥，对环境和条件要求较高，如所含营养物含量和比例、氧气的含量、pH值、湿度和温度等 。 [4]孙正贵对胜利油田污水站产生的油泥进行工业规模的生物处理实验表明，加入微生物生长所需的营养物质，改善油泥的持水能力可使处理前期微生物生长旺盛，随时间增加，降解速度下降，微生物数量减少。添加外源石油降解菌或刺激土著菌的降解活性，是处理油泥的可行手段。 [5]张滨将物化处理法和生物处理法联合起来，该技术的作用机理是超声波的效应，具体来讲是空化效应，同时用化学清洗剂加以辅助进行物化处理，筛选出最佳的超声波的频率和功率，这个过程在生物处理之后进行，用以减轻生物处理阶段的处理负荷，进一步提高含油污泥的洗脱效果，同时也回收了石油资源;物 - 6 - 化后的污泥通过控制适当的温度和湿度加入高效降解菌进行生物堆肥处理，处理后污泥含油 0.5%以下;最后利用植物根系的吸附和降解作用进一步降低石油烃含量，处理后污泥含油 0.3%以下，使含油污泥彻底达到无害化。 西安石油大学的郑思佳在含油污泥中加入活性碳(吸波介质)，增强了含油污泥的吸波强度，提高了微波热解的温度，导致含碳有机物裂解，大大提高了微 [6]波处理含油污泥的有效性。 [7]大港石化公司的赵来强等人运用联合生物法处理炼油厂含油污泥，研究结果表明，先进行好氧处理然后脱水再进行厌氧堆肥处理的工艺路线对炼油厂含油污泥的处理是比较有效的。 1.1.5热洗涤法 热洗处理是将含油污泥加水稀释后再加热，同时加入一定量的洗涤剂，使含油污泥中的油、水、固三相分离，回收其中大部分油，达到资源化处理。其应用多见于含油量较高的污泥或油泥。赵虎仁等在采用化学热洗之后，加入了生物处 [8]理工艺，深入研究了炼油厂产生的油泥。研究表明:通过化学热洗可将含油污泥的含油率从29.0%降至2.7%，污油回收率达92.2%，总体积减少了16%左右，洗涤产生的废水可循环使用，而且洗涤后的污泥用生物处理法来进行处理，在好 氧生物处理40天后，石油类的提油率可达95%。 1.1.6热解析技术 热解析是高温处理油泥方法的革新，单纯的高温处理工艺因为通过冷凝对烃蒸汽加以回收，故不会污染空气，但是反应条件要求高，操作比较复杂。然而，由于热解处于中低温还原氛围下，所以产生不二嗯英等有害物质，且有利于提高 [9]回收油的质量，也有利于重金属的稳定化作用。 该法是使含油污泥在绝氧条件下加热到水沸点与烃类物质裂解温度之间，然后在闪蒸塔里轻质烃和水通过蒸发冷凝的方式回收;重烃质和无机物以泥浆的形 进行固液分离后将重质烃回收。热解吸技术在国内仍处于实式从分离塔里取出， [10]验研究阶段。Wang等探讨了加热速率、热解终温、区域保持时间及催化剂种类等对油泥热解的影响. 1.1.7溶剂萃取法 萃取工艺是指利用化学溶剂萃取法分离回收污泥中的原油，将油泥中的油分 [11]提取出来后用于回炼，通过蒸馏等方法把溶剂从混合物中分离出来循环使用。主要工艺过程为:将油泥放入油池中，经过一段时间的的分离后，加入萃取剂，通过蒸馏釜蒸馏，并进行抽滤机抽滤，油水等液态流体进入萃取装置，再进行蒸 - 7 - 馏，将其中的油分离出来(回收率最高可达99(4,)，同时萃取剂循环利用。如图1-1，其优点是油、水、泥都能做到有效利用，且用于萃取的溶剂化学性质稳定，可循环利用;溶剂萃取法存在的主要问题是萃取剂价格昂贵，设备费也很贵，导致处理费用增大。 溶剂循环 冷凝器 化油池 蒸馏釜 蒸馏釜 油泥 油泥 油 抽滤机 泥 图1-1 溶剂萃取处理油泥的流程 美国沙迦大学，研制出一种萃取剂，其中主要包含甲基乙荃酮与液化石油气的浓缩液，根据被处理的污泥性质来配置最佳比例的浓缩液。混合液通过过滤后，萃取剂可以通过蒸馏回收，而萃取出来的原油也满足燃烧的要求，并且提取与过滤的步骤在常温下就可以进行。 1.2课题研究内容及意义 纵观国内外对油泥的研究现状，本实验采用溶剂萃取法，以实验室自制环保复合有机萃取剂对新疆克拉玛依油田落地油泥进行研究，综合考察了抽提温度、剂泥质量比、抽提时间及溶剂循环使用次数对油泥提油率的影响，为溶剂萃取处理油泥的方法提供一定的基础数据，优化出适宜工艺条件，这也符合当前国内油泥处理资源化的思想。 - 8 - 2实验部分 2.1 实验原料、药品与器材 2.1.1原料 本实验以新疆克拉玛依油田落地油泥为实验原料。 2.1.2药品 实验室自制环保复合有机萃取剂配方。 .1.3器材 2 蒸馏装置、抽滤机、接收瓶、电炉、电子天平、真空干燥箱、搅拌器、烧杯等。 2.2 实验方法 2.2.1油泥组成测定 [12]用重量法分别测定油泥的含水率、含泥率和含油率。 (1)油泥含水量的测定 采用重量

　　法测量油泥中的含水量。由于油泥中主要是重质烃类，沸点较高，不易挥发，而常压水的沸点为100?，因此干燥温度设定为105?进行烘干实验。取少量污泥样品置于烧杯中，放入烘箱烘干到恒重。记录相应数据，计算出油泥的含水量。 (2)含油、泥量的测定 将烘干称重过的油泥平铺在坩埚中放入电炉灼烧，温度恒定为700?，灼烧5个小时，然后取出放入干燥器，冷却后称重，计算出油泥含泥量，进而求出含油率。 2.2.2提油率的测定 将落地油泥与溶剂油按一定质量比混合放入搅拌器中，75?密闭搅拌40min进行抽提,抽滤出含油溶剂,蒸出溶剂,质量恒重,计算落地油泥油提油率Y。 提油率是指 Y=(m/m)×100% 10 其中:Y为油提取率; m为抽提出的落地油泥油的质量，g; 1 m为落地油泥实际含油量,g。 0 - 9 - 2.3 实验步骤 (1)称取一定量干燥后的含油污泥，置于烘干的烧杯1中，根据其实际油率计算其实际含油量为m; 0 (2)称取一定量的溶剂，与油泥混合; (3)在一定温度、搅拌速率和搅拌时间下萃取; (4)萃取完成后用抽滤机抽滤，将泥放在已称重的干燥烧杯2中; (5)将滤液放入蒸馏烧瓶中，通过蒸馏装置回收溶剂，如图2-2; (6)待回收完成后，称量油和烧瓶的总质量，烧瓶事先已称重，计算出油的质量m; 1 7)由油泥的含油率和提油的质量计算提油率。 ( 图2-1 蒸馏装置 如图2-1所示，将萃取液放入烧瓶中加热，当萃取液被加热到一定温度，溶液沸腾，蒸馏温度为140-210?,经冷凝管冷凝后回收溶剂。 2.4 实验流程 - 10 - 溶剂回收 上层 常压蒸馏 油份 溶剂 油泥 静置分层 搅拌 下层 泥 图2-2 溶剂萃取法处理油泥过程 如图2-2所示，首先将油泥与溶剂加入搅拌器中搅拌一段时间，密闭加热40min,静置分层，用抽滤机抽滤，下层萃余相放入烘箱中烘干，然后用重量法测出其提油率;最后对上层萃取相进行蒸馏回收溶剂，萃余相进行组分分析。 2.5 实验原理 本论文将根据相似相溶原理进行油泥的萃取处理，相似相溶理是指由于极性分子间的电性作用，使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂，难溶于非极性分子组成的溶剂;非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂，难溶于极性分子组成的溶剂。用溶剂浸渍固体混合以分离可溶组分及残渣的单元操作称固液萃取，本论文含油污泥的溶剂萃取属于固液萃取。 3结果与讨论 3.1 抽提温度对落地油泥处理的影响 固定剂泥质量比为3:1，抽提时间40min，改变抽提温度，考察不同温度对溶剂萃取的提油率的影响，如图3-1。 - 11 - 120 100 80 60 40 提油率Y% 20 0 40 50 60 70 80 90 抽提温度T/? 图3-1 抽提温度对落地油泥处理的影响 由图3-1可看出，当温度低于70?时，提油率不断升高;在70?~80?之间，曲线较平缓，这主要因为油泥油多为胶质沥青质等重质组分，轻组分较少，所以低温时溶剂油难于将其充分溶解，随着温度的升高，溶剂油的溶解度增大，从而增加了溶剂油对重质组分的溶解能力，但当温度超过75?后，已经达到了溶剂油对重质组分的最大溶解能力，因此提油率随温度的升高虽有增加却不明显，故考虑到能耗提取效率等因素的影响，工业生产选择在稍高的温度即75?下进行较为理想。 3.2 剂泥质量比对落地油泥处理的影响 在最适宜温度75?，抽提时间为40min的条件下，通过改变溶剂油与待处理的油泥的质量，考察剂泥比对溶剂萃取的提油率的影响，见图3-2。 - 12 - 120 100 80 60 提取率Y% 40 20 0 0 1 2 3 4 5 剂泥质量比W 图3-2 剂泥质量比对落地油泥处理的影响 由图3-2看出，增大剂泥质量比可提高提油率。剂泥质量比比较小时由于油泥不能充分溶解到溶剂油中，提油率低，随着剂泥质量比的增加，油泥颗粒可以和溶剂油充分接触从而提油率增大;当溶剂油与油泥的质量比大于3:1时，提油率基本不变，因考虑到剂泥质量比过大，造成废水处理量较大，处理成本增加的因素，故确定实验的剂泥质量比为3:1。 3.3 抽提时间对落地油泥处理的影响 只改变抽提时间，抽提温度及剂泥比都调至最适宜的条件，按实验步骤得出提油率，考察抽提时间对提油率的影响，见图3-3。 - 13 - 120 100 80 60 40 20 0 0 10 20 30 40 50 抽提时间t 图3-3 抽提时间对落地油泥处理的影响 由图3-3可知，随着抽提时间的延长，提油率逐渐升高，因为油泥沥青在溶剂油中的溶解需要一定的时间，短时间内油泥沥青质不能充分溶解，在加热搅拌等操作条件下，油泥沥青逐渐溶解，40min左右的提油率可达95%以上，油泥处理也较完全，40min后提油率无明显变化。 3.4 回收溶剂重复利用效果的考察 将回收的溶剂循环使用不同次数，其它条件不变且为最适合的工艺条件，得出不同次数时的提油率，见图3-4。 95.5 95 94.5 94 提取率Y% 提取率Y% 93.5 93 0 2 4 6 8 循环使用次数N 图3-4 回收溶剂重复利用效果的考察 - 14 - 由图3-4中的曲线看出循环次数越少提油率越高，但重复利用六次，提油率仍保持在93%以上，由此，回收的溶剂油可以重复使用并且效果理想，有利于降低油泥处理成本。 4结论 (1)通过考察抽提温度、剂泥质量比、抽提时间循环次数等因素对抽提处理的影响，得出最佳抽提操作条件，即抽提温度为75?、剂泥质量比为3:1、抽提时间为40min，在此最佳条件下油泥提油率可达95%以上。抽提效果较好，为工业设计的可行性研究提供了依据。 (2)溶剂油回收循环利用有利于降低试剂用量及处理成本，即使重复利用6次，提油率仍可保持在93%以上，效果理想。 (3)随着人们环境保护意识增强，环境法规的日益完善和健全，污泥减量化、无害化、资源化处理技术的发展是必然的趋势，含油污泥的处理技术也将越来越引起人们的高度重视，一方面应积极开展含油污泥性质的基础研究，寻找最佳处理含油污泥的方法和工艺条件;另一方面应积极寻求含油污泥多种利用途径，彻底解决其污染问题。 - 15 - 参考文献 [1]李冰,谢卫红,朱景义.中国石油油田含油污泥处理现状[J].石油规划设计，2009,20(4):18. [2]贾贤补,周利坤,任卫国.新型含油污泥处理技术的分析与探索[J].山西科技，2012,27(1):62-63. [3]Guohua Chen，Gaohong He. Separation of water and 0il from water-in-0il emulsion by freeze/thaw method[J].Separation and purification Technology，2003,31(11):83-89. [4]李景福.浅析河口中心配气站天然气脱硫

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