Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ Ｄｉｌｕｔｅ Ａｃｅｔｉｃ Ａｃｉｄ

　　Ｌｉｕ Ｊｉａｎｇ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ） Ｄｉｒｅｃｔｅｄ ｂｙ Ｐｒｏｆ．Ｌｉ Ｑｉｎｇｓｏｎｇ

　　ｖａｒｉｅｔｙ ｏｆ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｂｙ ｓｅａｒｃｈｉｎｇ ｆｏｒ ｌｉｔｅｒａｔｕｒｅ，ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ

　　ａｆｔｅｒ ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅ ｐａｐｅｒ ｒｅｃｅｉｖｅｓ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ

　　Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ＆Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｃｈｉｎａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ（ＥａｓｔＣｈｉｎａ）

　　本人郑重声明：所呈交的论文是本人在指导教师指导下独立进行研究工作所取得的 成果，论文中有关资料和数据是实事求是的。尽我所知，除文中已经加以标注和致谢外， 本论文不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含本人或他人为获得中国石油 大学（华东）或其它教育机构的学位或学历证书而使用过的材料。与我一同工作的同志 对研究所做的任何贡献均已在论文中作出了明确的说明。 若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。

　　Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ Ｄｉｌｕｔｅ Ａｃｅｔｉｃ Ａｃｉｄ

　　ＡＴｈｅｓｉｓ Ｓｕｂｍｉｔｔｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ Ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ Ｍａｓｔｅｒ

　　Ｃａｎｄｉｄａｔｅ：Ｌｉｕ Ｊｉａｎｇ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｏｒ：Ｐｒｏｆ．Ｌｉ

　　第一章绪论…………………………………………………………………………………………………．１

　　１．１前言………………………………………………………………………………………………………………………………。１

　　１．２稀醋酸同收方法…………………………………………………………………………………。２ １．２．１精馏法………………………………………………………………………………………２ １．２．２吸附法………………………………………………………………………………………３ １．２．３酯化法………………………………………………………………………………………４ １－２．４膜分离法……………………………………………………………………………………４ １．２．５液液萃取法…………………………………………………………………………………５ １．２．６各种分离方法的比较………………………………………………………………………６ １．３络合萃取法概述……………………………………………………………………………………６ １．３．１络合摹取剂体系的特性……………………………………………………………………８ １．３．２络合萃取的相平衡………………………………………………………………………．１０ １．３．３络合萃取的机制…………………………………………………………………………．１１ １．３．４络合萃取剂的再生方法…………………………………………………………………．１３ １．３．５有机羧酸稀溶液的络合萃取工艺…………………………………………………………１４ １．４萃取设备…………………………………………………………………………………………１５ １．４．１萃取设备的分类…………………………………………………………………………．．１５ １．４．２萃取设备的特点及选型…………………………………………………………………．１６ １．５本论文的研究意义及内容………………………………………………………………………．１７ １．５．１研究意义…………………………………………………………………………………．１７ １．５．２研究内容…………………………………………………………………………………．１８ 第二章萃取塔萃取稀醋酸工艺研究……………………………………………………………………．１９ ２．１实验药品及仪器设备………………………………………………………………………：……１９ ２．１．１震动筛板塔…………………………………………………………………………………２０ ２．１．２脉冲填料萃取塔……………………………………………………………………………２１ ２．１．３中试震动筛板塔…………………………………………………………………………．．２３ ２．２实验结果分析和数据处理方法…………………………………………………………………．２５ ２．３震动筛板塔萃取实验……………………………………………………………………………２６ ２．３．１震动筛板塔实验操作步骤…………………………………………………………………２６ ２．３．２室温Ｆ萃取实验情况………………………………………………………………………２６

　　ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｒａｎｇｅ，ｉｔ ｉｓ ｍｏｒｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｏｕｓ ｔｏ ｔｈｅ

　　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｐｕｌｓｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｂｅｃｏｍｅｓ ｓｔｒｏｎｇｅｒ ａｎｄ ｅａｃｈ ｐｕｌｓｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｍａｔｃｈｅｓ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｏｐｔｉｕｍ ｐｕｌｓｅ

　　ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ ｔｏ ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ

　　ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．

　　Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｃｏｍｐｌｅｘ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，Ａｃｅｔｉｃ Ａｃｉｄ，Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｃｏｌｕｍｎ，Ｖａｃｕｕｍ Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ

　　Ｃｈｉｎａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ｍａｓｔｅｒ Ｄｅｇｒｅｅ Ｔｈｅｓｉｓ

　　Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｒｅｃｏｖｅｒｙ Ｄｉｌｕｔｅ Ａｃｅｔｉｃ Ａｃｉｄ

　　ｓｅｌｅｃｔ ｔｈｅ ｃｏｍｐｌｅｘ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ａ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｈｉｇｈ ｃａｐａｃｉｔｙ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙ ｔｏ ｐｏｌａｒ ｏｒｇａｎｉｃ ｄｉｌｕｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｏ ｓｅｐａｒａｔｅ ａｎｄ

　　针对糠醛厂生产过程中排放的低浓度醋酸废水及同种类型的废水，在通过文献查阅 筛选了各种分离方法后，本文采用对极性有机物稀溶液具有高效性和高选择性的络合萃 取法来分离回收该醋酸稀溶液。通过实验室前期的研究工作，筛选出了萃取剂ｓ１００和 ｓ２００，并对ｓ１００进行了萃取工艺研究。本文继续对ｓ２００的萃取进行研究，采用振动筛 板萃取塔对络合萃取醋酸过程进行了工艺研究，考察了振动频率、溶剂比和两相流量对 萃取过程的影响。采用脉冲填料萃取塔对醋酸络合萃取过程进行了工艺研究，考察了脉 冲强度、脉冲频率、溶剂比和两相流量对萃取过程的影响。采用中试振动筛板萃取塔对 萃取剂ｓ１００络合萃取醋酸稀溶液的过程进行了中试实验研究。最后采用简单的精馏装 置和精馏塔对ｓ１００的再生进行了研究。 对于振动筛板萃取塔，在实验条件下随着实验中振动频率的增大，萃取剂ｓ２００对 醋酸的萃取率先增大后减小，随着溶剂比的升高，萃取率也随之增大。对于脉冲填料萃 取塔，随着实验中溶剂比的升高，萃取剂ｓ２００对醋酸的萃取率有所升高；随着实验中 两相流量的增大，萃取率却会下降。在一定的范围内，脉冲强度越大越有利于萃取，对 于不同的脉冲强度都有与其对应的有最佳脉冲频率。采用中试振动筛板萃取塔对萃取剂 ｓ１００络合萃取醋酸稀溶液的过程进行了深入研究，得出了在该萃取塔中萃取剂ｓ１００对 醋酸稀溶液的实际萃取率为９５％。 萃取剂ｓ１００在１００。Ｃ，２ｋＰａ的条件下就可以达到较理想的再生效果，并且得到浓 度在２０％左右的醋酸溶液。再生后对萃取剂的萃取性能没有什么影响。最后通过精馏塔 装置对萃取剂再生研究，得到了萃取剂再生和醋酸回收工艺条件，最终确定了萃取剂再生 的工艺条件。 关键词：络合萃取，醋酸，萃取塔，减压精馏

　　ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ ｓ１００ ｉｎ ｔｈｅ ｐｉｌｏｔｓｃａｌｅ ＲＰＣ．

　　ｉｄｅａｌ ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ ａｎｄ ｔｈｅ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｏｆ ２０％ ａｎｄ ２．０ ｋＰａ．Ｉｔ ｈａｓ

　　ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｃｏｍｐｌｅｘ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ ｓ２００ ａｎｄ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｖｉｂｒａｔｏｒｙ ｆｒｅｑｅｎｃｙ，ｔｗｏ－ｐｈａｓｅ ｆｌｏｗ，ｒａｔｉｏ ｏｆ ｓｏｌｖｅｎｔ ｔｏ ＲＰＣ

　　本人完全同意中国石油大学（华东）有权使用本学位论文（包括但不限于其印刷版 和电子版），使用方式包括但不限于：保留学位论文，按规定向国家有关部门（机构） 送交学位论文，以学术交流为目的赠送和交换学位论文，允许学位论文被查阅、借阅和 复印，将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，采用影印、缩印或其他 复制手段保存学位论文。 保密学位论文在解密后的使用授权同上。

　　ｒｅｓｕｌｔ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅａｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ ｓ１００ ｉｓ

　　９５％ｉｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｄｅｅｐ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｃｏｍｐｌｅｘ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｄｉｌｕｔｅ

　　ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｆｕｒｆｕｒａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．Ｉｎ ｔｈｅ ｅａｒｌｙ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｗｏｒｋ，ｓ１００ ａｎｄ ｓ２００ ｗｅｒｅ ｃｈｏｓｅｎ

　　ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ，ａｎｄ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｓ１００ ｈａｄ ｂｅｅｎ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｉｎ ｔｈｅ ｐａｐｅｒ，ｗｅ

　　ｉｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ａｔ ｔｈｅ ｌａｓｔ，ｗｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｔｈｅ

　　ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ ｓ１００ ｂｙ ｓｉｍｐｌｅ ｖａｃｕｕｍ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ａｎｄ ｖａｃｕｕｍ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ． Ｆｏｒ ＲＰＣ，Ｕｎｄｅｒ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｏｆ ｖｉｂｒａｔｉｏｎ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ，ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｓ２００ ｆｉｒｓｔ ｉｎｃｒｅａｓｅ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｄｅｃｒｅａｓｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ ｔｈｅ ｓｏｌｖｅｎｔ ｒａｔｉｏ．Ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｕｌｓｅｄ ｐａｃｋｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｓｏｌｖｅｎｔ ｒａｔｉｏ，ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｓ２００ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ ｔｏ ｒｅｄｕｃｅｓ

　　ｉｍｐｕｌｓｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ，ｉｍｐｕｌｓｅ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ，ｔｗｏ－ｐｈａｓｅ ｆｌｏｗ ｔｏ ｔｈｅ Ｐｕｌｓｅｄ ｐａｃｋｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｔｈｅ ｐｉｌｏｔｓｃａFra Baidu bibliotekｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｏｆ ｓ１００ ｉｎ ＲＰＣ ａｓｌｏ