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　　1、如何从碘的四氯化碳溶液中提取碘 一 问题提出 用有机溶剂 CCl4 萃取碘水中的碘是中学化学教材中一个非 常重要的实验，也是现代工业上从海带中提取碘的一个重要步 骤。这一实验相继在新课标教材三种版本的化学1、实验 化学（选修 6）出现。但遗憾的是所有版本的教材中都只要求 用 CCl4 萃取碘水中的碘，最后得到碘的四氯化碳溶液。 人教版实验化学第二单元实验 23“从海带中提取碘”， 实验的最后一步是“回收溶有碘的 CCI4”，并要求学生讨论“若 要分离碘的CCI4,分别得到碘和CCI4,采用什么样的方法和装 置？”教材上没有给出参考方法， 把解决的方法留给了教师和学 生思考。 碘和四氯化碳都是中

　　2、学化学实验中常用的药品， 如果每次都 只是“用 CCI4 萃取碘水中的碘”而不进行最后的混合液的回收 分离提纯，会造成药品很大的浪费，同时也会污染环境。 另外，学生在学习化学 1“物质的分离和提纯”内容时 自然也会提出以下问题： 萃取的目的是分离或提纯物质， 那最后 怎样分离碘的四氯化碳溶液？ 二 实验探究 中学化学实验中关于碘的提取，主要有以下两个方面： （1） 用 CCI4 萃取碘水中的碘； （2）海洋植物如海带海澡中含有丰富 的碘元素， 碘元素以碘离子的形式存在。 实验室里从海洋中提取 碘的流程图，见图 1。 这两种情况处理结果都是四氯化碳和碘的混合物， 最后都涉 及到碘与四氯化碳的分离

　　3、。 通过查阅资料， 目前已有好多同行探 究“12的CCI4溶液中提取回收CCI4”的方法，提出了一些可行 的操作方法。笔者主要对 I2 的 CCl4 溶液中提取 I2 的方法进行 探究。 1蒸馏法分离的实验探究 （1）实验原理：由于 I2 和 CCI4 沸点不同，加热其混合物， 沸点低的 CCI4 先被蒸馏出来，从而达到分离的目的（从资料查 得I2熔点：114C，沸点184C，而CCI4沸点77C，沸点相差 107C，可以通过蒸馏的方法把 CCI4蒸馏出去，从而与碘分离。 不过蒸馏时，需要水浴加热，以便及时控制温度）。 （2）实验装置：见图 2。 （3）实验现象：80C水浴片刻，烧瓶中出现紫色

　　4、蒸汽，锥 形瓶中也开始收集到浅紫红色溶液，最终烧瓶中残留少量的碘。 2化学法分离的实验探究 （1）用NaOH浓溶液反萃取法，使I2转化成碘盐进行富集。 I2 和 CCI4 的溶液中的碘在碱性条件下会发生歧化反应，所以可 以用较浓氢氧化钠溶液对I2和CCI4的溶液进行反萃取，使CCI4 得到回收，I2与NaOH反应后，能以盐的形式富集。这一萃取进 行得十分完全。反应为：3I2 + 6NaOH=5Na4- NaIO3+ 3H2Q当 Nal和NalO3富集到相当量时，使体系变成酸性介质（如加入足 量的H2SO4，使其中碘元素转变成I2单质得以回收。反应为： 5NalNalO33H2SO4=3Na2S

　　5、O43l23H2O。 用固体NaOH弋替NaOH容液进行反萃取，在理论上和实践上 都是可行的。查得 NaOH固体的密度为2.1g/cm3，它与I2反应 的产物Nal的密度为3.7g/cm3 , NaIO3的密度为4.3 g/cm3，都 大于 CCl4 的密度。而 CCl4 的密度为 1.59g/cm3 ，也远远大于 I 及I2的密度。这样就构成一个三相体系，即固体NaOH（及反 应生成的Nal、NaIO3）在最下层，CCI4在中层，最上层为含I2 的水层。当上面的水层中含有的 I2 时，两步萃取可以同时进行。 即水层的I2进入中层的CCI4层，中层的CCI4层里的I2又与下 层的NaOH反应。

　　6、I2在水层和CCI4层中不再有分配平衡，加快 了萃取的进度，自发生成的 I2 最终会转移到固体中去。将上层 的水和中层的CCI4倾倒在分液漏斗中进行分液，得以回收CCI4; 而下层的固体放入蒸发皿中，并滴入适量的稀H2SO4利用图2的 装置进行加热处理即可得到碘。 （2）过氧化氢法。从资料上查得，碘可与过氧化氢和碳酸 氢钠混合液发生反应： I2 + H2O2 2NaHCO3 = 2Nal+ CO2t+ 02f 实验1:取10mL学生实验后的碘的CCI4萃取液于大试管中， 先加入20滴饱和NaHCO,后加入30%的H2O2溶液，液体只是分 层，没有其他现象。振荡后紫色逐渐变浅，并有大量气体产生，

　　7、 静置后 CCl4 仍有气泡产生。 弃去上层清液，继续加入10滴饱和NaHCO和10滴H2O2容 液振荡，颜色全部褪去。移入分液漏斗进行分液，得到纯净的 CCI4,而碘转化为 Nal富集。 实验 2：取上述富集一定量的 NaI 固体和MnO2按1 ：1量混合，置于一 蒸发皿中，并滴入23滴浓H2SO4力口 热（装置如图 3 所示）。 实验现象：蒸发皿内有大量的紫 色蒸汽，表面皿底部有较多的紫色固体。 实验结论： 2NalMnO23H2SO4= 2NaHSO4 MnSO4 2H2Ol2 ，该方法能得到较纯的碘单质。 三 结果讨论 1 采用常压蒸馏方法不能很好分离碘和四氯化碳 80 C水浴片刻，烧

　　8、瓶中出现紫色蒸汽，锥形瓶中也开始收集 到紫色的液体。 最终烧瓶中残留少量的碘， 大部分的碘和四氯化 碳一同被蒸出。通过对比实验，证明将碘置于烧瓶中，水浴加热 到50C时，烧瓶中已有少量的紫色蒸汽， 当水浴加热到77C时， 烧瓶中已有很多紫色蒸汽。由此说明碘在77 C时较多地升华， 所以在四氯化碳的沸点时，大部分的碘随着四氯化碳一起蒸出， 说明常压蒸馏不能分离碘和四氯化碳。 2减压蒸馏可以分离碘和四氯化碳 将碘和四氯化碳的混合液（2g碘溶于30mL四氯化碳中）， 在室温下，压力在1015mmHg进行减压蒸馏，约8分钟就将 碘和四氯化碳分离开来。 综上所述， 用蒸馏的方法来提取碘是不可采用的方法， 常压 蒸馏不能分离， 减压蒸馏可以分离， 但通常在实验室不方便操作。 因此，采用化学方法（NaOH浓溶液反萃取法；过氧化氢法）来 分离碘和四氯化碳具有一定的可行性。

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