本发明公开了一种造纸领域废水萃取脱酚的方法，具体包括如下步骤：（1）废水预处理；（2）制中间体；（3）制离子液体；（4）萃取脱酚；（5）萃取剂回收。本发明经过大量实验研究和筛选，进一步提供一种萃取剂离子液体，该离子液体能够有效除去废水中的油和酚，对可溶性油作用效果也很好，且萃取剂对设备腐蚀性小，可用多种回收塔进行萃取回收，便于推广应用；成本低廉、稳定性好、在油品中几乎无残留、重复利用率高。本发明的方法不仅脱酚率高，而且操作简单、低成本、低耗能、所需时间短、离子液体循环利用率高，可实现造纸废水的深度脱酚。萃取后含油量低于60mg/L，酚含量低于630mg/L，确保处理后废水油和/或酚含量达到后续处理工艺要求。

　　（1）废水预处理：首先废水进入调节罐加酸使其pH在3.5-4.5，通过冷却器冷却到40℃；

　　（2）制中间体：将十八胺和无水乙醇按照重量比1：5加入高压反应釜中，控制温度为-3~-5℃，静置24h，加入无水乙醇3倍体积的环氧乙烷，密封，用5MPa的惰性气体置换釜中空气3~5次，室温下搅拌2.3-2.5h后于75-80℃保温反应6-8h，减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重；

　　（3）制离子液体：按照摩尔比1：1取中间体和苄基氯放置在反应釜中，封釜后用惰性气体置换釜中空气3~5次，鼓入惰性气体至6-7MPa，于92-95℃反应7-8h，用无水乙醇对反应釜进行洗涤，将洗涤液减压蒸除无水乙醇至恒重；

　　（4）萃取脱酚：将经过预处理的废水经过泵送入萃取塔顶部，与从底部进入的离子液体进行逆流萃取，离子液体与废水的体积比为1:8-1:15，塔板数为5-10，塔顶压力0.2-0.4MPa，温度35-40℃，塔底压力为0.6-0.8MPa，温度35-45℃，萃取相从塔顶采出，萃取脱酚后的水相从塔底采出，经过分离装置分离得到酚钠盐；

　　（5）萃取剂回收：萃取后萃取相进入萃取剂回收塔，萃取剂回收塔塔顶压力为0.6-0.8MPa，塔顶温度为148-152℃，塔底压力为0.6-0.8MPa，塔底温度为135-145℃；塔顶获得离子液体，送至萃取剂罐循环使用，塔底采出液经冷却分离后得到酚产品。

　　2.根据权利要求1所述一种造纸领域废水萃取脱酚的方法，其特征在于，所述步骤（2）或（3）中的惰性气体为氮气、氦气或氩气中的任意一种。

　　3.根据权利要求1所述一种造纸领域废水萃取脱酚的方法，其特征在于，所述步骤（4）中萃取塔为浮顶罐。

　　4.根据权利要求1所述一种造纸领域废水萃取脱酚的方法，其特征在于，所述步骤（4）中分离装置为碱洗塔和板式塔组合而成的装置。

　　5.根据权利要求1所述一种造纸领域废水萃取脱酚的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的酸为盐酸。

　　本发明属于造纸过程中废水处理技术领域，具体涉及一种造纸领域废水萃取脱酚的方法。

　　造纸废水危害很大，其中黑液是危害最大的，它所含的污染物占到了造纸工业污染排放总量的90％以上，由于黑液碱性大、颜色深、臭味重、泡沫多，并大量消耗水中溶解氧，严重地污染水源，给环境和人类健康带来危害。而中段水对环境污染最严重的是漂白过程中产生的含氯废水，例如氯化漂白废水，次氯酸盐漂白废水等。此外，漂白废液中含有毒性极强的致癌物质二恶英，也对生态环境和人体健康造成了严重威胁。

　　在造纸工业污水中，除了含有有害的化学无机物，还含有挥发酚、沉淀固形物、悬浮物、木质素等有机物。这类物质随污水进入水体后，在微生物对它们的分解过程中，需要消耗水体中的溶解氧，使水体含氧减少，从而影响鱼类和其它生物的生长繁殖。当水中的溶解氧耗尽后，水中的有机物即产生厌氧消化，生成甲烷、酚化氢等，使水体出现臭味，危害水生生物的生存造成大量水生生物的死亡，破坏生态平衡等。

　　为满足日趋严格的环保要求同时提高我国造纸的国际竞争力，开展造纸废水处理技术的研究，已成为当务之急。传统的处理方法对反应条件和反应器的要求苛刻、成本高，且易造成二次污染。吸附、萃取等物理方法脱酚对造纸废水中酚产品的存在形式要求较高。同时，现在常用的有机萃取剂大多存在挥发损失、环境污染严重等弊端。

　　离子液体大多为非质子溶剂，可以大大地减少溶剂化现象的发生，能保持化合物具有较高的反应活性。此外，离子液体几乎无蒸汽压，具有较好的热稳定性和化学稳定性，一般可回收重复使用。因此，离子液体将可能取代传统的有机溶剂，成为一种新型的绿色溶剂和分离萃取剂。离子液体在燃油深度脱酚方面也显现出其独特的优势，将有望解决复杂酚化物脱除难的问题。目前发展的离子液体萃取脱酚技术由于离子液体昂贵的造价、复杂的合成步骤及其循环利用率低等缺点，而只能局限在基础理论研究阶段，实现工业化还有待新型廉价离子液体的开发研究。

　　针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种造纸领域废水萃取脱酚的方法，该方法是以一种聚醚型十八胺类离子液体为萃取剂，在近室温下对造纸废水进行萃取脱酚。该方法不仅脱酚率高，而且操作简单、低成本、低耗能、所需时间短、离子液体循环利用率高。

　　（1）废水预处理：首先废水进入调节罐加酸使其pH在3.5-4.5，通过冷却器冷却到40℃；

　　（2）制中间体：将十八胺和无水乙醇按照重量比1：5加入高压反应釜中，控制温度为-3~-5℃，静置24h，加入无水乙醇3倍体积的环氧乙烷，密封，用5MPa的惰性气体置换釜中空气3~5次，室温下搅拌2.3-2.5h后于75-80℃保温反应6-8h，减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重；

　　（3）制离子液体：按照摩尔比1：1取中间体和苄基氯放置在反应釜中，封釜后用惰性气体置换釜中空气3~5次，鼓入惰性气体至6-7MPa，于92-95℃反应7-8h，用无水乙醇对反应釜进行洗涤，将洗涤液减压蒸除无水乙醇至恒重；

　　（4）萃取脱酚：将经过预处理的废水经过泵送入萃取塔顶部，与从底部进入的离子液体进行逆流萃取，离子液体与废水的体积比为1:8-1:15，塔板数为5-10，塔顶压力0.2-0.4MPa，温度35-40℃，塔底压力为0.6-0.8MPa，温度35-45℃，萃取相从塔顶采出，萃取脱酚后的水相从塔底采出，经过分离装置分离得到酚钠盐；

　　（5）萃取剂回收：萃取后萃取相进入萃取剂回收塔，萃取剂回收塔塔顶压力为0.6-0.8MPa，塔顶温度为148-152℃，塔底压力为0.6-0.8MPa，塔底温度为135-145℃；塔顶获得离子液体，送至萃取剂罐循环使用，塔底采出液经冷却分离后得到酚产品。

　　进一步的，所述步骤（2）或（3）中的惰性气体为氮气、氦气或氩气中的任意一种。

　　本发明经过大量实验研究和筛选，进一步提供一种萃取剂离子液体，该离子液体能够有效除去废水中的油和酚，对可溶性油作用效果也很好，且萃取剂对设备腐蚀性小，可用多种回收塔进行萃取回收，便于推广应用；成本低廉、稳定性好、在油品中几乎无残留、重复利用率高。

　　本发明的方法不仅脱酚率高，而且操作简单、低成本、低耗能、所需时间短、离子液体循环利用率高，将聚醚链引入到离子液体的阳离子结构中，从而对离子液体的极性进行调控，进行萃取脱酚，可实现造纸废水的深度脱酚。萃取后含油量低于60mg/L，酚含量低于630mg/L，确保处理后废水油和/或酚含量达到后续处理工艺要求。

　　（1）废水预处理：首先废水进入调节罐加盐酸使其pH在3.5-4.5，通过冷却器冷却到40℃；

　　（2）制中间体：将十八胺和无水乙醇按照重量比1：5加入高压反应釜中，控制温度为-3，静置24h，加入无水乙醇3倍体积的环氧乙烷，密封，用5MPa的氮气置换釜中空气3次，室温下搅拌2.3h后于80℃保温反应6h，减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重；

　　（3）制离子液体：按照摩尔比1：1取中间体和苄基氯放置在反应釜中，封釜后用氮气置换釜中空气3次，鼓入氮气至6MPa，于92℃反应8h，用无水乙醇对反应釜进行洗涤，将洗涤液减压蒸除无水乙醇至恒重；

　　（4）萃取脱酚：将经过预处理的废水经过泵送入萃取塔顶部，与从底部进入的离子液体进行逆流萃取，离子液体与废水的体积比为1:8，塔板数为10，塔顶压力0.2MPa，温度35℃，塔底压力为0.6MPa，温度35℃，萃取相从塔顶采出，萃取脱酚后的水相从塔底采出，经过碱洗塔和板式塔组合而成的分离装置分离得到酚钠盐；

　　（5）萃取剂回收：萃取后萃取相进入萃取剂回收塔，萃取剂回收塔塔顶压力为0.6MPa，塔顶温度为148℃，塔底压力为0.6MPa，塔底温度为135℃；塔顶获得离子液体，送至萃取剂罐循环使用，塔底采出液经冷却分离后得到酚产品。

　　（1）废水预处理：首先废水进入调节罐加盐酸使其pH在3.5-4.5，通过冷却器冷却到40℃；

　　（2）制中间体：将十八胺和无水乙醇按照重量比1：5加入高压反应釜中，控制温度为-4℃，静置24h，加入无水乙醇3倍体积的环氧乙烷，密封，用5MPa的氦气置换釜中空气4次，室温下搅拌2.4h后于78℃保温反应7h，减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重；

　　（3）制离子液体：按照摩尔比1：1取中间体和苄基氯放置在反应釜中，封釜后用氦气置换釜中空气4次，鼓入氦气至6MPa，于93℃反应7h，用无水乙醇对反应釜进行洗涤，将洗涤液减压蒸除无水乙醇至恒重；

　　（4）萃取脱酚：将经过预处理的废水经过泵送入萃取塔顶部，与从底部进入的离子液体进行逆流萃取，离子液体与废水的体积比为1:6，塔板数为8，塔顶压力0.3MPa，温度38℃，塔底压力为0.7MPa，温度40℃，萃取相从塔顶采出，萃取脱酚后的水相从塔底采出，经过碱洗塔和板式塔组合而成的分离装置分离得到酚钠盐；

　　（5）萃取剂回收：萃取后萃取相进入萃取剂回收塔，萃取剂回收塔塔顶压力为0.7MPa，塔顶温度为150℃，塔底压力为0.7MPa，塔底温度为140℃；塔顶获得离子液体，送至萃取剂罐循环使用，塔底采出液经冷却分离后得到酚产品。

　　（1）废水预处理：首先废水进入调节罐加盐酸使其pH在3.5-4.5，通过冷却器冷却到40℃；

　　（2）制中间体：将十八胺和无水乙醇按照重量比1：5加入高压反应釜中，控制温度为-5℃，静置24h，加入无水乙醇3倍体积的环氧乙烷，密封，用5MPa的氩气置换釜中空气5次，室温下搅拌2.5h后于80℃保温反应6h，减压蒸馏脱除无水乙醇至恒重；

　　（3）制离子液体：按照摩尔比1：1取中间体和苄基氯放置在反应釜中，封釜后用氩气置换釜中空气5次，鼓入氩气至7MPa，于95℃反应8h，用无水乙醇对反应釜进行洗涤，将洗涤液减压蒸除无水乙醇至恒重；

　　（4）萃取脱酚：将经过预处理的废水经过泵送入萃取塔顶部，与从底部进入的离子液体进行逆流萃取，离子液体与废水的体积比为1:15，塔板数为5，塔顶压力0.4MPa，温度40℃，塔底压力为0.8MPa，温度45℃，萃取相从塔顶采出，萃取脱酚后的水相从塔底采出，经过碱洗塔和板式塔组合而成的分离装置分离得到酚钠盐；

　　（5）萃取剂回收：萃取后萃取相进入萃取剂回收塔，萃取剂回收塔塔顶压力为0.8MPa，塔顶温度为152℃，塔底压力为0.8MPa，塔底温度为145℃；塔顶获得离子液体，送至萃取剂罐循环使用，塔底采出液经冷却分离后得到酚产品。

　　离子液体饱和度研究：向送至萃取剂罐循环使用的离子液体中加入适量水和少许含油废水进行洗涤，促进酚化物反萃取进入油层，从而实现离子液体的再生。再生后离子液体的脱酚率几乎无变化。如此进行3次大循环后，将再生的离子液体继续萃取模拟油中的酚化物，其脱酚率几乎保持不变。

　　检测：检测处理后水中所含油基本为可溶性油，可溶性油含量为48mg/l，故除油率（萃取前后含油量变化率）为97.35%，可溶性油除去率（萃取前后可溶性油含量变化率）为93.54%，除油效果尤其是除去可溶性油效果良好。

　　以上所述并非是对本发明的限制，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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　　本发明公开了一种造纸领域废水萃取脱酚的方法，具体包括如下步骤：（1）废水预处理；（2）制中间体；（3）制离子液体；（4）萃取脱酚；（5）萃取剂回收。本发明经过大量实验研究和筛选，进一步提供一种萃取剂离子液体，该离子液体能够有效除去废水中的油和酚，对可溶性油作用效果也很好，且萃取剂对设备腐蚀性小，可用多种回收塔进行萃取回收，便于推广应用；成本低廉、稳定性好、在油品中几乎无残留、重复利用率高。本发明的。